Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Расчет навесок для ГХ >>>
|
Автор | Тема: Расчет навесок для ГХ | |||||
Scorpionchik Пользователь Ранг: 13 |
07.11.2013 // 23:38:40
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
08.11.2013 // 11:47:53
Ну зная объем вводимой в гх пробы и примерное содержание примесей можно рассчитать, сколько вещества (в г) попадает в колонку. Только если речь идет о количественном определении, то тут нужно ориентироваться, не на предел обнаружения, а на Ваш градуировочный график. попали в интервал линейности - хорошо, нет - переделывайте с учетом реального содержания, которое оценили по первому опыту. |
|||||
kvot Пользователь Ранг: 165 |
09.11.2013 // 22:03:02
Очень сложно вам помочь, т.к. приходится разгадывать ваши ребусы. ООР - это остаточные органические растворители? Если да, то какие растворители планируете определять? Какие субстанции? Какие у вас технические возможности: прибор, детектор, колонки? Определять планируете паровую фазу или раствор? Для начала можно ознакомиться с этой монографией: 2.4.24. Identification and control of residual solvents (Ph. Eur.) Для паровой фазы обычно рассчитывается из навески 50 мг субстанции в 5 мл растворителя пробы. Но в каждом конкретном случае нужен индивидуальный подход. |
|||||
Scorpionchik Пользователь Ранг: 13 |
10.11.2013 // 17:05:33
Редактировано 1 раз(а) Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается) |
|||||
kvot Пользователь Ранг: 165 |
10.11.2013 // 18:48:40
Так как вы анализируете паровую фазу, то необходимо знать параметры распределения ваших аналитов между жидкой и паровой фазой. Подробней можно прочитать в этой статье: А что 100 мг субстанции у вас растворяется в 1 мл растворителя (пока не понятно какого)? |
|||||
Scorpionchik Пользователь Ранг: 13 |
10.11.2013 // 20:41:55
Так как вы анализируете паровую фазу, то необходимо знать параметры распределения ваших аналитов между жидкой и паровой фазой. Подробней можно прочитать в этой статье: А что 100 мг субстанции у вас растворяется в 1 мл растворителя (пока не понятно какого)? да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
kvot Пользователь Ранг: 165 |
10.11.2013 // 21:10:52
Мой вам совет, не берите ДМСО, он слабый окислитель, могут идти побочные реакции разложения. Попробуйте лучше диметилацетамид. Из перечисленных вам определяемых растворителей, проблему представляет только дихлорметан. В понедельник смогу ответить вам подробней, надо посмотреть данные, что-то на память не помню. Если оставите почту скину вам хроматограммы. |
|||||
Scorpionchik Пользователь Ранг: 13 |
10.11.2013 // 21:20:46
Мой вам совет, не берите ДМСО, он слабый окислитель, могут идти побочные реакции разложения. Попробуйте лучше диметилацетамид. Из перечисленных вам определяемых растворителей, проблему представляет только дихлорметан. В понедельник смогу ответить вам подробней, надо посмотреть данные, что-то на память не помню. Если оставите почту скину вам хроматограммы. Спасибо Вам огромное! моя почта butina.spb{coбaчkа}yandex.ru |
|||||
kvot Пользователь Ранг: 165 |
10.11.2013 // 22:27:55
Редактировано 1 раз(а) Удалось вспомнить что мне еще не нравится У вас этанол с этоксиэтаном нормально делятся на фазе 6 % цианопропилфенил, 94 % диметилполисилоксан (хх-624)? |
|||||
Scorpionchik Пользователь Ранг: 13 |
11.11.2013 // 11:28:18
Удалось вспомнить что мне еще не нравится У вас этанол с этоксиэтаном нормально делятся на фазе 6 % цианопропилфенил, 94 % диметилполисилоксан (хх-624)? да,поделила нормально |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |