| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Мы купили хиральную колонку... >>>
|
 |
| Автор | Тема: Мы купили хиральную колонку... | |||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
 29.11.2005 // 10:28:02
Доброго времени суток=) Прошу совета по запуску и эксплуатации хиральной колонки Chiralpak AS. Дело в том, что жидкостный хроматограф есть только один (Perkin Elmer S10) с колонкой С18, но иногда надо будет использовать и купленную колонку. Да и подвижные фазы для этих колонок кардинально отличаются... Буду благодарен за ответы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Styskin Пользователь Ранг: 228 |
29.11.2005 // 14:20:48
|
|||||
|
Styskin Пользователь Ранг: 228 |
29.11.2005 // 15:26:33
Уважаемые коллеги! Если хроматограф используется и с прямой (хиральная), и с обратной (С18) фазами, следует соблюдать осторожность по 2 причинам: 1. Хиральная колонка существенно более ограничена по давлению и расходу, превышение которых недопустимо - сорбент разрушится. 2. Хиральная колонка существенно более ограничена по растворителям - использование нерекомендованного фирмой растворителя может разрушить хиральные способности сорбента. Значит, соблюдайте особую осторожность при переходе к хиральной колонке: 1. Отсоединив С18 колонку, перемойте систему полностью через воду (если использовались соли) и изопропанол в гексан (прямую фазу). Соединяйте капилляром выход инжектора и детектор, чтобы кювета также промывалась. 2. Установите предел давления на 20 бар ниже лимита для хиральной колонки. 3. Подсоединив хиральную колонку, установите расход в половину рабочего и стартуйте, следя за давлением, особенно в начальное время. 4. После уравновешивания и установления стабильного давления, поставьте рабочий расход и работайте. 5. Перед переходом на С18 отсоедините хиральную колонку, поставьте на нее заглушки, соедините выход инжектора и вход детектора капилляром и перемывайте систему через изопропанол и воду (если используете соли) на рабочую подвижную фазу. С уважением Стыскин Евгений Львович |
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
29.11.2005 // 15:32:41
БОЛЬШОЕ СПАСИБО=) Именно это я и хотел услышать... Жду новых ответов темы. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.11.2005 // 15:40:25
Виктор, а Вы купили ее случайно не для разделения некоторого фармацевтического препарата? У хирального центра аминогруппа и три алкильных, по "бокам" одно кольцо с метокси-группой, и у другого - сульфамидная? Элюент гексан-этанол-триэтиламин 50-50-0.1? |
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
29.11.2005 // 15:42:47
Редактировано 1 раз(а) мы ее купили для определения S-метолахлора - это д.в.пестицида Дуал Голд... В простом Дуале их смесь 50:50, а в Голде 90% С-формы... Элюент гексан - изопропанол 9+1 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
30.11.2005 // 15:57:50
Ааа.. ну извините, обознался.. Переходить, конечно, надо через изопропанол. Т.е. снять колонку, водой, изопропанолом, элюентом, поставить хиральную. Или - снять хиральную, изопропанолом, элюентом, поставить С18. А зачэм такую дарагую колонку покупали?  Думаю, метолахлор на чем-нибудь подешевле получился бы...
|
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
30.11.2005 // 18:17:43
Редактировано 1 раз(а) В методике фирмы-изготовителя указана именно эта колонка... Были и другие варианты при выборе колонки (в т.ч. и дешевле), но тут свои нюансы (догадайтесь сами )Просто этот метолахлор из заведений подобных нашему делают только определяя суммарное кол-во изомеров (ГЖХ,ТШХ или ОФ ВЭЖХ), а вот наверняка сказать соотношение изомеров в данное время можем лишь мы...=) (А сколько подделок по Дуалу было есть и будет... лучше не знать  )Так что, думаю, эта колонка в скором времени должна себя оправдать... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
30.11.2005 // 18:35:48
Ну, сказать-то соотношение изомеров, могу и я, если кто попросит Ну, удачи вам! |
|||||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
30.11.2005 // 18:54:11
Спасибо! Подключил - все работает! |
|||||
|
chrom Пользователь Ранг: 28 |
03.07.2007 // 0:38:08
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
