Форумы ANCHEM.RU: Мы купили хиральную колонку...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мы купили хиральную колонку... >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Мы купили хиральную колонку...

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

29.11.2005 // 10:28:02

Доброго времени суток=)
Прошу совета по запуску и эксплуатации хиральной колонки Chiralpak AS.
Дело в том, что жидкостный хроматограф есть только один (Perkin Elmer S10) с колонкой С18, но иногда надо будет использовать и купленную колонку. Да и подвижные фазы для этих колонок кардинально отличаются...
Буду благодарен за ответы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

29.11.2005 // 14:20:48

www.chiraltech.com/New/tech_1.htm

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

29.11.2005 // 15:26:33

Уважаемые коллеги!
Если хроматограф используется и с прямой (хиральная), и с обратной (С18) фазами, следует соблюдать осторожность по 2 причинам:
1. Хиральная колонка существенно более ограничена по давлению и расходу, превышение которых недопустимо - сорбент разрушится.
2. Хиральная колонка существенно более ограничена по растворителям - использование нерекомендованного фирмой растворителя может разрушить хиральные способности сорбента.
Значит, соблюдайте особую осторожность при переходе к хиральной колонке:
1. Отсоединив С18 колонку, перемойте систему полностью через воду (если использовались соли) и изопропанол в гексан (прямую фазу). Соединяйте капилляром выход инжектора и детектор, чтобы кювета также промывалась.
2. Установите предел давления на 20 бар ниже лимита для хиральной колонки.
3. Подсоединив хиральную колонку, установите расход в половину рабочего и стартуйте, следя за давлением, особенно в начальное время.
4. После уравновешивания и установления стабильного давления, поставьте рабочий расход и работайте.
5. Перед переходом на С18 отсоедините хиральную колонку, поставьте на нее заглушки, соедините выход инжектора и вход детектора капилляром и перемывайте систему через изопропанол и воду (если используете соли) на рабочую подвижную фазу.
С уважением
Стыскин Евгений Львович

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

29.11.2005 // 15:32:41

БОЛЬШОЕ СПАСИБО=)
Именно это я и хотел услышать...
Жду новых ответов темы.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

29.11.2005 // 15:40:25

Виктор,

а Вы купили ее случайно не для разделения некоторого фармацевтического препарата? У хирального центра аминогруппа и три алкильных, по "бокам" одно кольцо с метокси-группой, и у другого - сульфамидная? Элюент гексан-этанол-триэтиламин 50-50-0.1?

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

29.11.2005 // 15:42:47

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:

Виктор,

а Вы купили ее случайно не для разделения некоторого фармацевтического препарата? У хирального центра аминогруппа и три алкильных, по "бокам" одно кольцо с метокси-группой, и у другого - сульфамидная? Элюент гексан-этанол-триэтиламин 50-50-0.1?

мы ее купили для определения S-метолахлора - это д.в.пестицида Дуал Голд...
В простом Дуале их смесь 50:50, а в Голде 90% С-формы...
Элюент гексан - изопропанол 9+1

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

30.11.2005 // 15:57:50

Ааа.. ну извините, обознался..

Переходить, конечно, надо через изопропанол. Т.е. снять колонку, водой, изопропанолом, элюентом, поставить хиральную. Или - снять хиральную, изопропанолом, элюентом, поставить С18.

А зачэм такую дарагую колонку покупали?

Думаю, метолахлор на чем-нибудь подешевле получился бы...

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

30.11.2005 // 18:17:43

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:

А зачэм такую дарагую колонку покупали? Думаю, метолахлор на чем-нибудь подешевле получился бы...

В методике фирмы-изготовителя указана именно эта колонка...
Были и другие варианты при выборе колонки (в т.ч. и дешевле), но тут свои нюансы (догадайтесь сами

)
Просто этот метолахлор из заведений подобных нашему делают только определяя суммарное кол-во изомеров (ГЖХ,ТШХ или ОФ ВЭЖХ), а вот наверняка сказать соотношение изомеров в данное время можем лишь мы...=) (А сколько подделок по Дуалу было есть и будет... лучше не знать