Форумы ANCHEM.RU: Градуировка ГХ/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Градуировка ГХ/МС

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

19.12.2013 // 7:43:23

Скажите, насколько часто нужно градировать прибор. В некоторых методиках пишется раз в полгода. А как на практике? И, слетает ли градуировка если прибор полностью выключен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.12.2013 // 9:05:39

Vivafidel3 пишет:
В некоторых методиках пишется раз в полгода.

Поделитесь, пожалуйста, ссылкой или выходными данными.

Вы, кстати, имеете в виду калибровку по массам или градуировочную характеристику по площадям от концентрации?

M@rgo
Пользователь
Ранг: 20

20.12.2013 // 12:20:06

Редактировано 1 раз(а)

Vivafidel3 пишет:
Скажите, насколько часто нужно градировать прибор. В некоторых методиках пишется раз в полгода. А как на практике? И, слетает ли градуировка если прибор полностью выключен.

Необходимо каждые 2 недели проводить внутрилабораторный контроль ВЛК. Готовите раствор стандарта известной концентрацией и проверяете градуировку.
Если прибор полностью выключен, то перед выполнением каких-либо измерений необходимо полностью его подготовить, очень хорошо прокондиционировать колонку (некоторые колонки необходимо всегда продувать инертным газом, тк в присутствии воздуха она может необратимо испортиться), прокалить испаритель (и промыть его желательно несколькими холостыми анализами с использованием подходящего растворителя)

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

24.12.2013 // 7:32:21

То есть после выключения ГХ/МС нет необходимости калиброки прибора по разным концентрациям веществ? И насколько в среднем хватает одной калибровки?

G.F.
Пользователь
Ранг: 145

25.12.2013 // 20:24:29

После выключения точно не надо, а вот после включения МСД не обязательно настроится также, как и до. Соотношение откликов по легким и тяжелым массам может отличаться, соответственно, и калибровку надо будет освежить.

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

26.12.2013 // 7:59:14

Мне инженер который устанавливал ГХ/МС, сказал следующую последовательность. Делаем автюн(калибровку по массам автоматическая настройка напряжения на детекторе) и делаем градуировку по разным концентрациям, в условиях этого автотюна. И пока градуировка действует, то пользуемся только этим автоюном. Потом когда решим перекалиброваться, то делаем снова автотюн. Все правильно?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

G.F.
Пользователь
Ранг: 145

26.12.2013 // 11:43:06

Пока работаете в текущей настройке (автотюне) ваша калибровка вроде как приемлемая. Но отклики ГХ/МС со временем "уплывают" не только в части МСД, но и, например, загрязнение инжектора ГХ меняет соотношение откликов(особенно это заметно, когда пользуешься обратной продувкой колонки), поэтому калибровку желательно делать все же не только после настройки МСД.
В качестве компромисса можно раз в неделю(месяц) колоть тестовую смесь и сравнивать хроматограммы - если более менее воспроизводимы, то калибровку можно считать приемлемой.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

26.12.2013 // 15:21:21

Редактировано 1 раз(а)

В общем случае (качественный и количественный анализ):
0. Проверка "вода-воздух"
1. Проверка шкалы масс по DFTPP (или т.п.)
2. Проверка стабильности градуировки по откликам (или в общем случае проверка чувствительности по OFN или HCB). Также правильно подобранная тестовая смесь (дополнительная) может помогать контролировать состояние ГХ тракта.

Если не делаете каждый день + blank (перед началом серии, можно одним вколом совместным раствором) - достоверность данных - "для интереса".

Дальше задаете коридоры ухода параметров и корректирующие действия (автотюн, чистка источника, замена септы, лайнера, предколонки, лайнера и т.п.)

А уж как занормируете себе документально в конкретной методике - дело Ваше. Но без контроля состояния прибора Вы в принципе работать достоверно не можете. И спрашивать кто чрез сколько делает делает без проверки собственных параметров - неправильно.

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

30.12.2013 // 3:31:16

То есть я сам могу себе сказать, если тестовая смесь гуляет процентов на 30 то пора перекалибровываться. Проблема, что тестовые смеси сигмовские по тем же фенолам стоят порядка сотни долларов и оооочень быстро портятся и смотреть не поплыл ли график каждые две недели получается накладно. Вот такое вот получается.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

30.12.2013 // 14:49:56

Редактировано 2 раз(а)

Vivafidel3 пишет:
То есть я сам могу себе сказать, если тестовая смесь гуляет процентов на 30 то пора перекалибровываться. Проблема, что тестовые смеси сигмовские по тем же фенолам стоят порядка сотни долларов и оооочень быстро портятся и смотреть не поплыл ли график каждые две недели получается накладно. Вот такое вот получается.

Вы или работаете по методике, или "изобретаете" свою.
В любом случае Вы должны периодически проверять стабильность градуировочной характеристики (см. соотвествующие нормативный и руководящие документы, на форуме обсуждалось неоднократно). Поскольку в ГХ-МС их две (по массам и по концентрациям), Вы проверяете их обе.
А вот через сколько проверять калибровку Вы определяете сами. Определяете путем эксперимента по установлению стабильности во времени Вашей калибровки на Вашем приборе в Ваших условиях.

Дороговизна стандартов всегда вопрос относительный.
Например для фенолов:
за 2 недели Вы будете прокалывать по 10 проб в день в среднем (хотя можно и до 20, была бы загрузка) или 140 проб суммарно, не считая калибровки.
Пусть стандарт (1 мл раствора 2 мг/мл) уйдет у Вас за неделю (с учетом переприготовления растворов и тп). И стоит он в РФ допустим 4000 руб.
Получается на пробу 28-29 руб., что сопоставимо со стоимостью виал и растворителя.
Мало того, Вы можете приготовить разбавленные растворы (в середине калибровки и около LOQ), разлить по виалам и хранить при -20 или -70. Кстати, а при каких условиях Вы хранили стандарт сигмовский (фенолы) и какой именно стандарт? За сколько он "портился" и как именно это проявлялось?

P.S. Не подскажете выходные данные методики для ГХ-МС (номер, название), в которой такой большой интервал проверки градуировки прибора:

Vivafidel3 пишет:
В некоторых методиках пишется раз в полгода.

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

09.01.2014 // 4:29:03

Вот если бы у нас было бы 140 проб, чтобы можно было бы окупить анализ.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты