| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хранение ТГФ >>>
|
 |
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
 29.12.2013 // 15:59:46
Редактировано 1 раз(а) Вариант хранения над литийалюминийгидридом. Он и антиоксидант и влагу хорошо забирает. Только перед употреблением нужно перегонять. В любом варианте перед перегонкой лучше перестраховаться и убрать перекиси. Кажется, гипосульфитом. Когда-то у нас лаборантка получила ожёг на 50% своей поверхности - при перегонки ТГФ рванула переись. Еле откачали. Перегнаный над гипосульфитом ТГФ можно хранить две недели. Информация к размышлению: над ним можно хранить довольно долго, пока не разложится... Правда с ним хлопотнее работать, чем гипосульфитом Неопределённый термин "довольно долго" (мало, много, часто и т.п.) Сколько?  - читайте внимательнее пост - пока не разложится весь алюмогидрид. Бдительность и аккуратность в химии - это хорошо.....Да и ссылку перечитайте внимательно, пригодится... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
29.12.2013 // 18:41:30
Редактировано 1 раз(а) А Вы уверенно это на глаз определяете? Особенно в тёмной посуде - рассказать, почему в тёмной? А Вы уверены, что в отсутствие следов воды алюмогидрид будет разрушать пероксиды? |
||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
29.12.2013 // 21:33:37
Редактировано 3 раз(а) Специальных исследований не проводил. 100% поэтому дать не могу . Но на сколько мне известно, при окислении кислородом воздуха органических веществ на первом этапе образуются гидроперикиси. Они, гидроперикиси, имеют активный водород ООН гр. Который и будет немедленно реагировать с литийалюмогидридом, как сильнейшим восстановителем и активными Аl-Н связями. См википедию. Да и перекиси не сильно против, чтобы реагировать с активными Аl-Н связями. С другой стороны некоторое время (на всякий случай уточняю - три (3) года занимался металлоорганикой и пользовался ТГФ, хранимый над литийалюмогидридом. Последний, в виде серого порошка, отличного по виду от гидроокиси лития и алюминия, хорошо наблюдается в темной бутылке. Кроме того при пользовании - перегонке имеется возможность проконтролировать состояние алюмогидрида. Иногда, для перегонки добавляешь свежий алюмогидрид и прекрасно видно состояние ТГФ. Вот как то так. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
29.12.2013 // 23:14:20
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
30.12.2013 // 11:41:14
Полагаю, что для элюирования в ВЭЖХ годится только свежеперегнанный ТГФ. Даже в присутствии стабилизаторов, если не дегазирован и не задут после этого инертом (то есть газом, реально не содержащим кислорода), то перекиси всё равно будут накапливаться. Отвратительный с этой точки зрения растворитель. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
31.12.2013 // 0:39:58
Я об этом и говорю. ВЭЖХ растворитель надо покупать у нормального поставщика. Вероятно, есть и небольшие фасовки. Если говорить о том, как получать растворитель для синтеза - это совсем другая тема. Как правило, всякие перегонки отнюдь не улучшают качество импортных растворителей, и , в случае ТГФ небезопасны. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
