| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Валидация остаточных органических растворителей ЛС >>>
|
 |
|
lisa87 Пользователь Ранг: 14 |
 20.01.2014 // 8:21:58
СПАСИБО большое за протокольчики)))) Да они вводили паровую фазу вручную. Колонка новая, лайнер тоже да и прибор только как 2месяца работает, а парафазник того меньше, я еще раз сделаю на воде если хлорбензол опять определится то наверно все надо делать на воде, может посоветуете как защелочить р-р. Та лаборатория которая нам определяла, она сделала и все ничего она валидировать не будет , мне так объяснили. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
20.01.2014 // 10:13:24
Сделать анализ без валидации, всё равно, что ничего не сделать. Если колонка новая, а вкладыш и стекловата чистые, то приготовьте раствор пиридина в ДМСО и введите паровую фазу по методике (флаконы тоже должны быть чистые со специальными крышками). Концентрация должна быть такая, как в пробе на верхней границе. Если пик пиридина будет на хроматограмме, то сделайте тоже самое, но добавьте исследуемое вещество в раствор, и опять проанализируйте. Защелачивать надо так: пробу и щёлочь смешайте так, чтобы получить 1Н раствор. Например: 1мл пробы + 1мл 2Н щёлочи. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
20.01.2014 // 16:35:13
То, что они сдали вам методику без валидации это не айс. Про работу с пиридином помочь не смогу, пока небыло в практике поиска этого растворителя. Поищите книги по парофазному анализу может поможет. Если вы добавляете воду или например сульфат натриия в дмсо чувствительность метода увеличивается. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
20.01.2014 // 16:36:35
То, что они сдали вам методику без валидации это не айс. Про работу с пиридином помочь не смогу, пока небыло в практике поиска этого растворителя. Поищите книги по парофазному анализу может поможет. Если вы добавляете воду или например сульфат натриия в дмсо чувствительность метода увеличивается. Видимо , прийдется вам званово методику делать |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
20.01.2014 // 19:07:22
Подождите, не гоните лошадей. Вы воспроизвели методику? Что у вас получилось? Есть ли возможность сравнить результаты с результатами разработчиков? Какое отношение сигнал/шум для пика пиридина? Условия, приведенные выше, вполне стандартные, должно получаться. Удивляет, сложный градиент для всего 3-х веществ и необъяснимая любовь к ДМСО (но это дело вкуса), я думаю, разработчики просто взяли общую методику, которую они используют для анализа остаточных органических растворителей и применили ее для вашей задачи, особо не заморачиваясь. Замахиваться на разработку не имея достаточного опыта, не стоит. Вот только, если у вас методика не воспроизводится, тогда надо думать, но резких движений тоже не стоит делать. Заменять ДМСО на воду вы можете только в том случае, если субстанция у вас водорастворима, да и то с оговорками. Так как необходимо учитывать стабильность вашей субстанции при пробподготовке, в вашем случае в процессе образования паровой фазы, а то такой букет неидентифицированных пиков можно получить. Например, если субстанция содержит сложноэфирные группы, то переход от ДМСО к воде, а тем более, если вы ее "защелочите", приведет к гидролизу. Растворитель подбирается исходя из свойств субстанции и аналитов. Т.е. первое, что вы должны сделать, это воспроизвести методику. Провести оценку результатов: разрешение между пиками не менее 2,0 (но лучше с запасом), отношение сигнал/шум - не менее 50 (но лучше 100), асимметрия пиков - 0,8-1,5, площадь пика внутреннего стандарта сопоставима с площадями пиков целевых компонентов, RSD (n=5) укладывается в 10 %. Если результаты приемлемы, то можно попробовать валидировать методику. Примерный план я вам скину. А вот если нет, то выкладывайте результаты, будем думать. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дилара Пользователь Ранг: 1 |
14.01.2015 // 16:03:41
Здравствуйте! Скиньте мне тоже пожалуйста любую валидацию по определению органических растворителей в субстанции или в готовом продукте? мой майл agliullinadilara{coбaчkа}mail.ru Заранее благодарна. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.01.2015 // 0:43:44
Здравствуйте, план выслал на почту, смотрите |
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
12.08.2015 // 13:11:51
leshkin-yo Добрый день. Можно вас попросить также выслать эти документы? Почта - dorli87{coбaчkа}mail.ru |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
12.08.2015 // 13:30:39
Здравствуйте, отправил. Если что - пишите |
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
13.08.2015 // 15:01:35
Спасибо ) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
