| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Carry over в вэжх мсмс >>>
|
 |
| Автор | Тема: Carry over в вэжх мсмс | |||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
 05.03.2014 // 12:53:05
Уважаемые форумчане! Вопрос: имеется вэжх мсмс система (аджилент плюс АБсцаекс) есть вещество по структуре производное имидазола, молекула симметрична, так же имеет амидные группы, растворимо в воде. Занимаемся им несколько недель и всё время одно и тоже - во вколе чистого ацн видим вещество по площади пика чуть меньшее чем во вколе 1 нг/мл в чём может быть проблема? использовали хилик, с4, с8, с18, амид фазы везде одно и тоже меняли седло, иглу, все трубочки измаялись спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
05.03.2014 // 14:20:30
1. Промывочная жидкость АС. Параметры промывки. Бывает, над этим пунктом приходится очень долго ковыряться. 2. Элюент. Хром. система. 3. Мертвый объем в инжекторе. |
|||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
05.03.2014 // 14:51:38
1 промывочная жидкость 25 метанол 25 вода 25 ацн 25 изопропанол и все подкисленно муравьиной кислотой, менали на чистый ацн, вода-ацн 50-50, 10% ацн - не заметили разницы 2 элюент 10мМ формиат аммония, ацн 0,1% муравьиная кислота, система 1290 3 мертвый объем не знаю как считать с уважением |
|||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
05.03.2014 // 14:54:42
|
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
05.03.2014 // 20:50:21
Такого же плана фигня наблюдается. А МС/МС кстати какая? Градиент не используете? Пик в заколе растворителя на том же месте что и в образце? |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
05.03.2014 // 21:40:51
Может дело в реактивах? Какая квалификация реагентов? Вода, кислота, ацетонитрил? При таких концентрациях любая грязь может дать фон. Работаете в MRM, так ведь? Сколько переходов? Соблюдаются ли абсолютные отношения интенсивностей между переходами? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.03.2014 // 17:42:33
Редактировано 1 раз(а) Попробуйте по отдельности в указанном порядке: MeOH, 0.1-0.2%v AcOH in MeOH, 0.1-0.05w% NH3 in MeOH. Поиграйтесь с временем промывки и т.д. В данном случае имелся ввиду непромываемый/трудновымываемый объем, т.е. какая-либо трещина, полость и т.д. И еще, если отмоетесь, постарайтесь ограничиться 100-500нг/мл (аналит) при инжекциях. Более точно этот потолок надо экспериментально подбирать. Вы наверно, когда начинали, кололи относительно большие концентрации, если это действительно так - постарайтесь заменить все части в инжекторе (помимо тех, которые уже заменили), с которыми контактировала инжектируемая жидкость (если не отмоетесь). Да, это хардкор, но это реально помогает, сам через такое проходил. |
|||||
|
khrushh Пользователь Ранг: 70 |
19.03.2014 // 13:54:35
Попробуйте имитировать вкол. Т.е. запустите градиент, но ничего не закалывайте, возможно просто вещество неспецифически сорбировалось на колонке и просто каждый раз вымывается градиентом. Если дело в инжекторе, то пика понятное дело не будет. |
|||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2014 // 11:28:31
Попробуйте имитировать вкол. Т.е. запустите градиент, но ничего не закалывайте, возможно просто вещество неспецифически сорбировалось на колонке и просто каждый раз вымывается градиентом. Если дело в инжекторе, то пика понятное дело не будет. +++ спасибо большое всем! дело было в сорбции на колонке из за неподходящего рН точнее при этом рН и градиенте подходило всё, кроме карри овера подвижную фазу пощелочили аммиаком до рН=8 и карри овер исчез |
|||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2014 // 11:30:18
мсмс - АБСцаекс 5500 градиент НФ пик в заколе на том же месте |
|||||
|
Билли Пользователь Ранг: 9 |
25.03.2014 // 11:31:45
с реактивами строго, вода деионизированная, все остальное мс грэйд в регистрации дочек, 2 перехода, соотношения интенсивностей сохранялись |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
