| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Мышьяк в воде на Флюорате >>>
|
 |
| Автор | Тема: Мышьяк в воде на Флюорате | |||||
|
ksenya-x Пользователь Ранг: 41 |
 22.03.2014 // 16:03:43
Здравствуйте!!! Помогите пожалуйста советом. Занимаюсь внедрением методики определения содержания мышьяка в воде на Флюорате. Низкие концентрации не идут, на что стоит обратить внимание? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
tktyf Пользователь Ранг: 1 |
24.03.2014 // 12:25:59
У нас определение мышьяка в воде методом отгонки и дальше на СФ. Предел - 0,01 мг/дм3 |
|||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
24.03.2014 // 14:34:15
У всех методик для Флюората низкие концентрации хреново идут, надо следить за чистотой используемой посуды и чистотой реактивов. |
|||||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
25.03.2014 // 12:47:41
Точно, пока посуду путём не отмоешь... свистопляска на низких концентрациях. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.04.2014 // 20:33:45
Уважаемая ksenya-x! По факту методика определения As это методика на АПАВ: Тот же реактив (акридиновый жёлтый), те же светофильтры, экстакция из водной фазы хлороформом. Только вместо комплекса АПАВ-акр.жёлтый хлороформом экстрагируется комплекс As-пирокатехин с акр. жёлтым. Для того тотальное резрушение всей органики азоткой. Внимание стоит обратить на: 1. Разрушение органики азоткой. Не пересушивать, иначе в дистиллировке осадок (вместе с Аs) в дистиллировке может не растворится или растворится не полность. Тут у нас полные "качели" в последних трёх изданиях методики: сначала на плитке, следующий вариант всё, включая упаривание 100 мл пробы, на водяной бане, в последнем варианте допускается водяная баня, но в списке необходимого оборудования она есть. Я предпочитаю компромиссный вариант: большую часть пробы на плитке, последние мл на бане. После добавления пирокатехина только на бане. 2. Перекись водорода. У нас указана ГОСТ 10929-76. Можете не искать - несколько лет уже не выпускается (она без стабилизаторов и срок жизни у неё полгода). Единственное предприятие России её выпускавшее (Усольехимпром) с производства сняло. У Вас ГОСТ 177-88 содержит стабилизатор натрий пирофосфорнокислый до 0,6 г/л и тоже осадок и многие соли не растворимы. Поскольку наличие стабилизатора прописано в ГОСТе, на этикетке "стабилизировано" не указывается. Перекись не добавлять вовсе. Для начала, в стандартах нечего разрушать. 3. Хлороформ - стандартная проблема, часто встречающаясь - мало стабилизатора (поскольку этиловый спирт) - растворы при низкой температуре в лаборатории мутненькие, в приборе теплее, просветляются результаты плывут (падают). Очистка прописана в тексте методики. Вот только сушить и перегонять не надо (всё равно в воду лить), а на ночь в холодильник а утром в сухую бутылку перелить и спирта "на-глаз" 0,6-1,0% добавить обязательно. Я и мею в виду в хлороформ, конечно. Ну и время-интенсивность экстракции подобрать каждому, кто делает этот анализ, как это прописано в методике на АПАВ. Уважаемый tktyf! Я тоже сторонник отгонки - матричные эффекты снимаются. Фотометрию не делал, потому интересно, какая там оптическая плотность для минимальной концентрации? Увжаемые Tokashi и Biomass! Действительно на низких концентрациях посуду надо мыть, а пока не отмоешь - пляски со свистом. Так это не особенность флуориметрического метода, а особенность низких концентраций. Посмотрите на результаты МСИ ЗАО Роса 3 этап 2013 г (они ещё висят на сайте Росы). Из 19 лабораторий 5 неуд. (25%, однако). И концентрация не безумно маленькая - 33 мкг/л. И методы всё достойные у неудов. Ну, на ИСП оптическом очевидно попутали концентрацию мкг/л с мг/л (оптика 0,034 мкг/л вряд ли возьмёт) - можно было бы созвониться и простить. Но остальные - ИВА (одна из одной, 100% неуд), электротермика (одна из 9), плазма с МС (одна из 3), и любимая Вами фотометрия (одна из 3). А ведь это не рутинный анализ, а МСИ - народ из кожи выворачивается и из штанов выпрыгивает. Аналогичные результаты за 2012 год (As был на 3м и 4м этапах) - неуд 20 - 30% лабораторий. Флюориметрия была одна и та неплохо попала (задано 12,1 получено 12,8, при погрешности 36%). А "летала" и фотометрия тоже (на 3м этапе 12 года одна из одной участвовавшей). Правда, сдаётся мне тоже расчёты при перегонке попутали. Выдали 0,25 мкг/л (очевидно не фотометрический диапазон) при заданном 27 мкг/л. Успехов. |
|||||
|
Анна595 Пользователь Ранг: 4 |
23.12.2016 // 11:40:07
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. у меня вопрос по мышьяку ,который делают в питьевой воде по ГОСТ 4152-89. мы третий день пытаемся сделать добавку , и когда она проходит через весь ход анализа то получается добавка меньше чем была введена изначально, а если мы делаем добавку так как график строится то добавка получается . Кто нибудь сталкивался с такой проблемой?и как правильно делать добавку из MSI через весь ход анализа или через то как строится график на мышьяк? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
k01822 Пользователь Ранг: 1 |
30.03.2017 // 9:34:20
Здравствуйте, ksenya-x! На м для исследовательской работы нужна методика на мышьяк на Флюорате, если у Вас есть возможность не могли бы вы скинуть сканированную методику на почту lab.reagent{coбaчkа}mail.ru Буду очень благодарна |
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
01.10.2019 // 8:06:37
Редактировано 1 раз(а) Люмэкс на вопросы не ответил, поэтому пишу сюда. Проблемы с проверкой стабильности градуировки. Растворы мышьяка 1 мкг и 2 мкг приготовлены точно. Градуируюсь по холостой и 2 мкг. Но при проверке стабильности концентрацию 1 мкг показывает 2,00. Переделывала несколько раз, самый последний результат 1,76. В чем может быть причина? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
