| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается. | |||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 02.04.2014 // 11:30:20
Редактировано 2 раз(а) Камрады, нужен совет. Впервые столкнулся с проблемой неустранимой асимметрии пиков. Работаем на Бекмане Систем Голд. Старенький, 2006 года. Появилась проблема - асиметрия пиков веществ, с которыми раньше не знали проблем. От замены колонки проблема не снимается, от замены элюента тоже, лишь слегка компенсируется. Много раз видел как пики "хвостят", но чтобы левое плечо было шире правого - вижу первый раз. Помогите советом - что сделать, чтобы устранить эту проблему.выглядит это так: И вот так: |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
 02.04.2014 // 12:13:55
Сразу оговорюсь, с ВЭЖХ дела практически не имел, но по аналогии с газовой можно кое что сказать. У нас аналогичная проблема вылезала при дозировании чистого водорода вместо ВСГ на мол.ситах (наладчики огромную петлю поставили на кран-дозатор), пик выглядел заваленным назад, обратный фронт пика был почти вертикальным. Мне кажется, это было по следующей причине - при превышении сорбционной емкости колонки, часть дозированной пробы будет проскакивать чуть раньше основного пика, вершина которого соответствует стандартному времени удержания аналита для этой колонки. Для начала, попробуйте уменьшить дозу или разбавить пробу элюентом, скажем, вдвое и посмотрите на результат. Если пик примет более правильные очертания, то в этом и дело. Если в своих рассуждениях где то ошибаюсь, надеюсь, что более опытные товарищи поправят. |
|||||
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
02.04.2014 // 13:11:45
Проблема проявилась внезапно? Что-то предшествовало? Какие вещества, какой элюент? Тестовую смесь кололи? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
02.04.2014 // 14:18:26
Вещества в основном - антиконвульсанты. Тестовая смесь - на одной из вложенных ссылок (ацетофенон+толуол), их вводили на 65% MeOH/H2O. Элюенты в большинстве случаев - AcN + фосфатные буферы, в различном соотношении. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
02.04.2014 // 14:20:17
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
02.04.2014 // 14:20:59
На тех же концентрациях раньше проблем не имели. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
zwomginator Пользователь Ранг: 21 |
02.04.2014 // 15:01:30
А растворитель, в котором проба вводится в колонку, случайно не изменился? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
02.04.2014 // 15:25:08
Нет. |
|||||
|
saa Пользователь Ранг: 14 |
02.04.2014 // 15:31:14
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу. Что за септа в ВЭЖХ? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
02.04.2014 // 15:34:46
Что за септа в ВЭЖХ? Может термин и не корректный. Черная круглая шайба, на ней бороздки. Сервисник называе её септа. По английски она называется, по моему, Rotor seal |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
02.04.2014 // 15:40:10
Редактировано 1 раз(а) Инжектор - попробуйте заменить на другой (надежный) для эксперимента. Боюсь, что при замене ротора были сделаны какие-то ошибки. В принципе, можно самостоятельно разобрать инжектор и все проверить, может быть ротор (rotor seal) надо отполировать или затянуть все, как следует. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
