Форумы ANCHEM.RU: Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается. >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

02.04.2014 // 15:44:45

virtu пишет:
Инжектор - попробуйте заменить на другой (надежный) для эксперимента. Боюсь, что при замене ротора были сделаны какие-то ошибки.

К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

02.04.2014 // 15:59:59

Dionisii пишет:
К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.

Тракт проверяли (капилляры, соединения, фильтры)? Избыточного давления на тракте нет? Тракт герметичен?

Колонку ставили с аналогичным сорбентом и новую?

Попробуйте снизить концентрации соединений в 2-5раз, при этом "ослабить" немного элюент (увеличить удерживание на 50-100%отн.) и разбавить сэмплы начальным элюентом, если градиент или немного более слабым элюентом, если изократ.

Чудес не бывает - надо искать.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

02.04.2014 // 16:15:45

virtu пишет:

Dionisii пишет:
К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.
Тракт проверяли (капилляры, соединения, фильтры)? Избыточного давления на тракте нет? Тракт герметичен?

Колонку ставили с аналогичным сорбентом и новую?

Попробуйте снизить концентрации соединений в 2-5раз, при этом "ослабить" немного элюент (увеличить удерживание на 50-100%отн.) и разбавить сэмплы начальным элюентом, если градиент или немного более слабым элюентом, если изократ.

Чудес не бывает - надо искать.

Есть небольшое избыточное давление. Фильтры могут давать такой эффект деформации пиков? Они вроде до инжектора стоят?

sirer
Пользователь
Ранг: 46

02.04.2014 // 16:53:31

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.

Если не инжектор то - стоит ли у Вас фильтр между инжектором и колонкой? Вроде больше нечему

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

02.04.2014 // 17:25:32

sirer пишет:

Dionisii пишет:
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.
Если не инжектор то - стоит ли у Вас фильтр между инжектором и колонкой? Вроде больше нечему

Не стоит... Савсэм))))

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07432 (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000) "Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Методика предназначена для измерения массовых концентраций нефтепродуктов в водах от 0,02 до 2,00 мг/дм3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

albert
Пользователь
Ранг: 440

02.04.2014 // 19:10:05

если сервисник называет ротор септой, то он запросто мог неправильно подсоединить капилляры к инжектору когда менял ротор, например - перепутал позиции капиляров от нососа и к колонке, а оно имеет значение, особено если петля большая

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

02.04.2014 // 20:53:02

Если Вы поменяли старую колонка на новую, образец у Вас растворен в подвижной фазе, отсутствуют интерферирующие примеси в образце, исключаете перегрузку колонки, то проблема может быть с внеколоночными эффектами ( капилляры, места сочленения и др) либо, что редко, с ограниченной растворимостью аналита в подвижной фазе, способностью аналита образовывать агрегаты или например изменять конформацию.

Заколите стандартную смесь в стандартных условиях и многое станет понятно.

Клим Леонов
Пользователь
Ранг: 21

03.04.2014 // 6:47:28

Добрый день! Все коллеги правы, первоочередная причина размытых передних фронтов - перегруз колонки. Необходимо разбавить пробу либо уменьшить объем петли!
Вы это уже делали?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

03.04.2014 // 14:36:56

Уважаемые коллеги! Мы разгадали ребус. На металлическом капилляре идущем от колонки к детектору был дефектный фитинг, который образовывал "мертвый" объем, давал размытие. После смены фитинга и частичной обрезки капилляра проблема снялась. Спасибо за помощь, коллеги.

rezvan e
Пользователь
Ранг: 43

03.04.2014 // 15:05:32

Это замечательно, что проблему удалось решить! Но хотелось бы узнать, а что значит "дефектный фитинг"?


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты