| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение железа в питевой воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение железа в питевой воде | |||||
|
Линок Пользователь Ранг: 37 |
 22.04.2014 // 13:36:42
Помогите разобраться с построением графика по ГОСТ 4011-72.Метод оределения общего железа с сульфосалициловой кислотой. Работаю недавно, никогда этого не делала, а тут МСИ. Решила начать задачу с построения графика. Возникли такие вопросы: 1.Приготовила шкалу растворов в колбе на 50. Надо ли их упаривать? 2.Если надо, то упаривать ли нулевку(холостую)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ireco Пользователь Ранг: 43 |
22.04.2014 // 13:51:32
Немного не понятно: надо ли упаривать стандартные растворы? (т.е. переливать их из мерных колб в таканы, а потом заливать обратно в колбы?) - нет, не надо. Холостую при непосредственном анализе мы упариваем, т.е проводим все действия те же, что и с пробой. При постоении шкалы - нет. |
|||||
|
Линок Пользователь Ранг: 37 |
22.04.2014 // 14:09:37
Да, имела ввиду при построении. Если не упаривать, тогда дальше такой вопрос: Есть ряд мерных колб с приготовленными растворами по 50мл. Когда добавлять по 1 мл хл. аммония, сул. к-ты и аммиак, после доведения водой шкал в колбе до 50 мл, или сначала все добавить, а потом довести дистиллированной водой до 50. Ведь в ходе самого анализа пробу упарили, к полученному раствору прибавили все реактивы по 1 мл., а только после этого довели водой до метки. Получилось 50 мл пробы. А если в шкале я сначала доведу раствор до метки, потом добавлю реактивы, то получится 53 мл пробы. Ни чего не понимаю... |
|||||
|
Линок Пользователь Ранг: 37 |
22.04.2014 // 14:30:14
А в шифрованную пробу нужно добавлять 0,2 мл солянки? |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
22.04.2014 // 15:06:29
Редактировано 3 раз(а) Пункт 2.4 ГОСТ 4011-72 (3-й абзац): "... и анализируют, как исследуемую воду". А что делают с исследуемой пробой? Пункт 2.4 ГОСТ 4011-72 (1-й абзац): "... Пробу ... нагревают ... и упаривают до объёма 35-40 см3. Раствор охлаждают ..., переносят в мерную колбу..., ополаскивают... Затем ... прибавляют реактивы" Вопросы остались? Да, в шифрованную пробу надо добавлять солянку. Удачи. Да, Ваша мысль (о стандартизации объёмов) во 2-м посте правильная. |
|||||
|
Линок Пользователь Ранг: 37 |
22.04.2014 // 15:39:32
ну вот и я предполагала что растворы шкалы надо упаривать! А до этого у нас работали по графику, который строился без кипячения. А нет ни у кого результатов графика, сравнить, есть ли разница. У меня вот такие оптические плотности: с-0.1 d-0.027 / c-0.2 d-0.047 / c-0.5 d-0.123 / c-1 d-0.235 / c-1.5 d-0.37 / c-2 d-0.475 уравнение получилось: х=у/0,2402 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
22.04.2014 // 18:42:51
Редактировано 1 раз(а) На сарае тоже написано, а внутри дрова. Я бы не стал так точно следовать инструкциям в ГОСТах, тем более что ошибок и неточностей там всегда было много. В нашей лаборатории мы не упариваем пробу при построении градуировки, так как она получается значительно хуже. |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
23.04.2014 // 8:46:01
Можно много рассказывать о том, как "у вас". Но, по-моему, для начинающих, для сомневающихся, для непонимающих сути происходящих процессов строгое следование прописи методики обязательно. Особенно когда рядом нет более опытного коллеги. А что значит "мы не упариваем пробу при построении градуировки, так как она получается значительно хуже"? Ведь получается, что у Вас при кипячении пробы, её переносе в мерную колбу вносится ошибка, причём случайная (скорее всего). И эту ошибку Вы имеете и при анализе рутинных проб. Фраза в методиках о том, что градуировочные растворы проводят через весь анализ появилась не на пустом месте: учитываются не только качество используемых реактивов, но и техника выполнения работ. Для тех кто начинает, это очень важно. |
|||||
|
Линок Пользователь Ранг: 37 |
16.05.2014 // 15:16:51
а еще такой вопрос: после кипячения пробы воды с добавлением солянки какое железо у нас в результате получается 3+ или 2+ ? |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.05.2014 // 8:50:55
Теперь  И не только начинающих.
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.05.2014 // 9:13:32
Какое было, такое и останется. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
