Форумы ANCHEM.RU: Выход нефти и нефтепродуктов на SimDis

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выход нефти и нефтепродуктов на SimDis >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chromik
Пользователь
Ранг: 166

02.05.2014 // 11:02:37

Этот "скачок" обусловлен поднятием температуры термостата до 425*С и удерживанием 10-15 минут. Если при запуске прибора нулевая была со "скачком", а теперь он исчез - у Вас какие то проблемы. Загрузите калибровочную смесь для настройки точек кипения по времени и сравните с образцовой в документации. Увеличьте масштаб хроматограммы, может "скачок" просто уменьшился.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

02.05.2014 // 18:01:40

chromik пишет:
Этот "скачок" обусловлен поднятием температуры термостата до 425*С и удерживанием 10-15 минут. Если при запуске прибора нулевая была со "скачком", а теперь он исчез - у Вас какие то проблемы. Загрузите калибровочную смесь для настройки точек кипения по времени и сравните с образцовой в документации. Увеличьте масштаб хроматограммы, может "скачок" просто уменьшился. [/quote
Спасибо. В понедельник попробую.

Lager
Пользователь
Ранг: 65

03.05.2014 // 16:29:04

Насколько я помню, в 5307 используется внутренний стандарт, как навешаете - такой выход и будет. А хвост вроде режется по температуре без всякого перегиба.

Джин
Пользователь
Ранг: 48

04.05.2014 // 21:21:23

Как тут уже было сказано, изобретенный Вами термин «скачок» связан исключительно с концом режима программирования температуры термостата и началом изотермического периода. Можно ради интереса ввести «холостую» пробу несколько раз и затем наложить полученные хроматограммы друг на друга. Получите замечательную картинку, базовая будет последовательно улучшаться, а Ваш «скачок» будет соответственно уменьшаться. Что касается сероуглерода, то он тут и ни при чем. Время удерживания его пика (если можно назвать пиком нечто плоское и размытое) сравнимо с пропаном. Что касается разницы «выхода продукта» о котором Вы говорите, обратите внимание на ключевые интеграционные точки – НК и КК.

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

04.05.2014 // 23:58:25

Редактировано 1 раз(а)

А я-то тожё всё думал, что подразумевается под «скачком»

Эта штука называется «унос фазы». Когда температура поднимается слишком высоко, у Вас начинает лететь неподвижная фаза с колонки, давая на детекторе какой-то отклик. Со временем это приводит к ухудшению характеристик колонки, естественно. Если у Вас не летит — значит, Вы не греете колонку до предельных значений. Или уже вся фаза улетела, остался чистый капилляр

В идеале у Вас колонка должна быть достаточно стабильной, чтобы подъём базовой от анализа к анализу не менялся — это требование проиллюстрировано на рис. A1.6 (я имею в виду ASTM D7169). Тогда вычитание базовой будет работать правильно. Новая колонка летит больше, естественно, а со временем фаза более-менее стабилизируется. У меня это происходило где-то через 70 анализов — только тогда времена выходов нормальных парафинов переставали плыть.

Ещё один момент. Греют колонку так сильно, чтобы получить линейную градуировочную характеристику (см. рис. A1.8). Если греть не до конца, то градуировочная кривая начнёт загибаться — то есть, расстояние между пиками нормальных парафинов перестанет линейно коррелировать с температурами их кипения. Конечно, это удлинит срок жизни колонки, но может ухудшить точность результатов. В принципе, считается, что симдистовская колонка для высокотемпературного анализа живёт год, потом надо ставить новую.

Для определения процента отгона нефти в SimDis действительно надо использовать внутренний стандарт, другого выхода нет. Метод DHA Front End, используемый для подобного анализа, регулируется пунктом X1.2.3:

Важно, чтобы проба была с количественным контролем разбавлена CS₂ и чтобы в пробу вводился внутренний эталонный раствор, в качестве которого для определения содержания фракции C₁-C₁₅ обычно применяют метилэтилкетон или 1-гексен. Результаты определения содержания отдельных компонентов нормируются на количество извлечённой пробы. По концентрациям каждого компонента и известным температурам кипения строят кривую разгонки.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Джин
Пользователь
Ранг: 48

05.05.2014 // 10:01:40

Как у простого российского продакт-менеджера хватает времени на последовательные 70 прогонов «холостой» пробы?

И какой владелец ГХ позволяет так нещадно гонять свое оборудование?

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

05.05.2014 // 12:45:16

Джин пишет:
Как у простого российского продакт-менеджера хватает времени на последовательные 70 прогонов «холостой» пробы? …

Видимо, это не совсем простой «продакт-менеджер», не так ли?

Джин
Пользователь
Ранг: 48

05.05.2014 // 13:07:35

Ну-да, ну-да.

Вопросы были большей частью риторические. Вероятно и предполагаемый владелец проявился?

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

05.05.2014 // 20:11:38

Редактировано 1 раз(а)

Джин пишет:
Как у простого российского продакт-менеджера хватает времени на последовательные 70 прогонов «холостой» пробы? И какой владелец ГХ позволяет так нещадно гонять свое оборудование?

Ну, когда-то я был простым сервис-инженером

Это Астрахань, почти ровно пять лет назад:

Как видите, действительно, где-то через 70 прогонов колонка стабилизировалась. Но прогоны были не полные — температуру я поставил в изотерму, 140°C, длина анализа — всего 1 мин. Гонялся н-додекан, раствор в гексане (или гептане, уже не помню) для поверки. Конечно, никакого разделения между додеканом и гексаном не было, там был просто один огромный перегруженный пик. Но времена плыли, это чётко видно из графика.

Оригинал в Excel: gazanaliz.ru/articles/AC_SimDis/SimDis_Column_Stabilization.xls
В формате SVG: gazanaliz.ru/articles/AC_SimDis/SimDis_Column_Stabilization.svg
В формате PDF: gazanaliz.ru/articles/AC_SimDis/SimDis_Column_Stabilization.pdf

Джин
Пользователь
Ранг: 48

05.05.2014 // 21:00:18

Да помню я, помню. Бедный Varian 3800, бедная г-жа Литвинова


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты