Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика на антоцианы >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика на антоцианы
InnaSpec
Пользователь
Ранг: 9

13.12.2005 // 14:15:27     
подскажите, пожалуйста, есть ли РАБОТАЮЩАЯ методика по определению антоцианов?
Имеющаяся у нас методика определения антоцианов спектрофотометрическим методом стабильных результатов не дает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
olmail
Пользователь
Ранг: 112


13.12.2005 // 15:09:55     
А какая у Вас методика? Прямая спектрофотометрия, или рН-дифференциальная. Какие объекты и какая пробоподготовка? Мы тут тоже немного занимались антоцианами, но особо больших проблем не было.
Sckrepka
Пользователь
Ранг: 13


14.12.2005 // 12:11:46     
у нас в лаборатории одна девочка занимается антоцианами. можно написать ей по адресу t-lomova@mail.ru . у нее методика на СФ и ТСХ.
ILYA_ib
Пользователь
Ранг: 24


14.12.2005 // 16:41:18     
to InnaSpec
А в чем собственно говоря проблема? Уточните пожалуйста. Может не стоит менять одну методику на другую,ну если конечно не менять СФ на ВЭЖХ, а разобраться с вашей методикой. По опыту знаю, что пробоподготовка, описанная в некоторых методиках определения антоцианов не позволяет полностью избавиться от взвещенных (коллоидных?) частиц, а следовательно при фотометрировании возникает случайная ошибка. Опять же антоцианы довольно лабильные соединения и условия фиксации и экстракции растительных образцов оказывают значительный эффект на рез-ты анализа.
InnaSpec
Пользователь
Ранг: 9


21.12.2005 // 14:22:16     
Мы определяем антоцианы рН-дифференциальной спектрофотометрией по Руководству разработанному институтом питания. Для анализа берутся образцы БАД на основе черники. Пробовали два способа экстракции водный и спиртовой. Очень тяжело избавиться от взвешенных (коллоидных) частиц, а следовательно нет уверенности в определяемой сумме антоцианов. 30 минутное центрифугирование не помогает, фильтровать нельзя. Значения антоцианов получаемые нами в ходе анализа малы (их можно назвать следовыми). Помогите решить проблему.
Спец
Пользователь
Ранг: 10


21.12.2005 // 19:08:39     

InnaSpec пишет:
Мы определяем антоцианы рН-дифференциальной спектрофотометрией по Руководству разработанному институтом питания. Для анализа берутся образцы БАД на основе черники. Пробовали два способа экстракции водный и спиртовой. Очень тяжело избавиться от взвешенных (коллоидных) частиц, а следовательно нет уверенности в определяемой сумме антоцианов. 30 минутное центрифугирование не помогает, фильтровать нельзя. Значения антоцианов получаемые нами в ходе анализа малы (их можно назвать следовыми). Помогите решить проблему.
Методика из Руководства по БАДам и правда плохая. Но есть масса других. Например с использованием в качестве стендартов кобальта хлорида или конго красного. Их никто не валидировал, но результаты стабильные. А лучше занимайтесь ВЭЖХ, получается хорошо. Но самый лучший метод это капиллярный электрофорез.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™
LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
olmail
Пользователь
Ранг: 112


21.12.2005 // 21:47:57     
Мы тоже занимались антоцианами по методике института питания, и все у нас было в порядке. Вы говорите, что у Вас получаются маленькие значения, а не могли бы Вы подсказать, сколько черники содержатся в анализируемых БАД? И сколько Вы ожидаете увидеть там антоцианов. А по поводу медоки скажу следующее:
1) Альтернативы рН дифференциальной спектрофотометрии нет (кроме, конечно ВЭЖХ, но как Вы будете рассчитывать? По сумме всех пиков в пересчете на цианидин-глюкозид?).
2) Пробоподготовка включает или растворение в воде (в случае экстрактов), или настаивание в воде (В случае фиточаев), или экстрагирование смесью этанол-вода (в случае сырья черники).
3) Измерять оптическую плотность необходимо как можно быстрее после разбавления экстракта в буфере.
4) Мы не наблюдали случаев с таким количеством взвешенных частиц, которые бы мешали анализу.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.12.2005 // 18:05:31     

В принципе, все уже сказано в последнем посте. Лишь прокомментирую.

В некотоых БАДах черники мономерных антоцианов и правда очень мало. Они приготовлены с нарушением технологии, и представляют в основном полимерные продукты. Использовать их нельзя.

Если есть такие проблемы - как ни странно, идея с ВЭЖХ с пересчетом на цианидин-глюкозид (если достанете последний) вполне прокатит, только не надо об этом сильно распостраняться, писать в протоколе дифф. СФ. А если что - показать проверяющим градуировку по кобальту.

на ВЭЖХ же все делается просто. Вот на ТСХ - не знаю.
InnaSpec
Пользователь
Ранг: 9


26.12.2005 // 12:41:44     
Зравствуйте уважаемые коллеги использовать ВЭЖХ было бы конечно замечательно, но такой возможности на данный момент у нас нет. Поэтому хотелось бы по подробнее узнать о методике каппилярного электрофареза или литературные источники где можно обзавестись полезной информацией по этому вопросу. Например, в БАД закладывают 0,235 г. сухой черники (предполагается что, в пробе содержится 10 мг антоцианов)мы находим сотые грамма. Как выйти из этого положения мы не знаем. Подскажите пожалуйста информацию по методике определения антоцианов с конго красным и хлоридом кобальта.
InnaSpec
Пользователь
Ранг: 9


26.12.2005 // 12:42:23     
Зравствуйте уважаемые коллеги использовать ВЭЖХ было бы конечно замечательно, но такой возможности на данный момент у нас нет. Поэтому хотелось бы по подробнее узнать о методике каппилярного электрофареза или литературные источники где можно обзавестись полезной информацией по этому вопросу. Например, в БАД закладывают 0,235 г. сухой черники (предполагается что, в пробе содержится 10 мг антоцианов)мы находим сотые грамма. Как выйти из этого положения мы не знаем. Подскажите пожалуйста информацию по методике определения антоцианов с конго красным и хлоридом кобальта.
olmail
Пользователь
Ранг: 112


26.12.2005 // 23:24:55     

InnaSpec пишет:
... Например, в БАД закладывают 0,235 г. сухой черники (предполагается что, в пробе содержится 10 мг антоцианов)мы находим сотые грамма...


Простите, а сколько Вы предполагаете в чернике антоцианов? По Вашим условиям не меньше 4%, в возможности чего я очень сомневаюсь. Редкий экстракт черники (произведенный в России) доходит до таких значений (за рубежом - максимум 20%). В сухой черники содержится около 0,3% антоцианов - поищете литературу, обязательно найдете подтверждение моим словам. Т.о., у Вас в БАДе антоцианов не больше 1 мг (хотя по опыту скажу, что наверняка меньше 0,5 мг...).

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты