Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Природный газ >>>
|
Автор | Тема: Природный газ | |||||
Serg Пользователь Ранг: 107 |
25.11.2003 // 6:01:13
Уважаемые господа! При определении азота в природном газе хроматографическим методом между пиками азота и метана иногда появляется небольшой пичок. Сорбент NaX. Условия определения 80 градусов и 15 мл в минуту гелия, ДТП. Что бы это могло быть. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.11.2003 // 9:00:11
Исходя из общепринятого мнения, в этом месте обычно ничего выходить не может. Тем не менее, есть вещество, которое может так себя вести именно на 13Х и именно из природного или нефтяного газа. Это - неопентан или 2,2-диметилпропан. Поскольку разделение идет на молекулярных ситах больше в соответствии со стерической доступностью и размером пор, этот "ежик" не может глубоко залезть в поры сорбента и поэтому очень слабо удерживается (по сравнению с другими углеводородами). Обычно этого вещества очень мало и при анализе азота его не видно. Но есть газы аномального состава, где он и может проявиться. Анализу он не мешает, так что просто не обращайте на него внимание. Кстати, этот анализ лучше делать на СаА, при потоке не менее 30-40 мл/мин и температуре 50-60 град. 15 мл/мин - очень мало даже для колонки диаметром 2 мм, в соответствии с кривой Ван-Деемтера Вы просто теряете эффективность и скорость разделения. |
|||||
Serg Пользователь Ранг: 107 |
26.11.2003 // 5:31:26
Спасибо Леонид, в общем то были такие подозрения, а условия анализа не мои, методики , которые я вынужден соблюдать. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.11.2003 // 8:55:41
Редактировано 1 раз(а) Вы это зря, конечно. Методика - не догма, а прогресс не стоит на месте. Я отлично знаю, что в ГОСТе на определение углеводородного состава предписано, например, использовать в качестве носителя НФ трепел Зикеевского карьера (ТЗК). Но в ГЖХ он использовася, когда даже я еще не родился, да и не от хорошей жизни - просто ничего другого не было. Уверяю, что никто слова не скажет, если ТЗК заменить на Chezasorb, Хроматон, Хромасорб W. Я, например, вообще делаю этот анализ на Силахроме С120, а чтобы никто не прицепился, оформил РМ (так сейчас называется стандарт предприятия). Но это уже как-никак довольно глобальные изменения методики. А в Вашем случае, если увеличить скорость газа-носителя и снизить температурку колонки (даже не меняя сорбент), скорость анализа возрастет и улучшатся метрологические характеристики методики. Это вполне допустимо, так как температура и скорость потока - как раз те параметры, которые любой методикой допускаются к корректировке в зависимости от типа и особенностей хроматографа. Ваше начальство, если, конечно, они не конченные идиоты, возражать не будет. |
|||||
Serg Пользователь Ранг: 107 |
27.11.2003 // 6:34:07
Верно, методика не догма, нов данном случае изменить я ничего не могу. Лаборатория аккредитована Госстандартом РФ в Системе ГОСТ Р как Испытательная , методика утверждена ВНИИМ им Д.М.Менделеева. А Госстандарт он не начальство, ему ничего не объяснишь, он просто не станет слушать. Согласен, что замена носителя в методике проходит спокойно, тем более, что в большинстве ГОСТов есть фраза о замене реактивов и тд с характеристиками не хуже, чем ..., но в данном случае идет разговор хроматографе Кристалл 2000М и методике под него. А методика разрабатывалась не ахти какими специалистами. Хроматограф двухканальный, т.е. одновременно выписываются две хроматограммы - углеводородная часть на Hayesep N и неуглеводородная на NaX - и это при программировании температуры 80-160 через 10. А неопентан нет-нет да вылезет, избавляюсь от него прокалкой колонки, тогда он залезает в азот, азота-2,5-3%, а неопентана 0,01 - с глаз долой из сердца вон По поводу трепела: Леонид неужели Вы настолько молоды? Работая на нефтехимическом предприятии в 1984 году я использовал ТЗК для разделения фракции С4 (бутан-бутилен-бутадиен) и его свободно можно было приобрести, в отличии от Хромасорба. Конечно ни в какое сравнение с Хромасорбами он не идет , но о Хромасорбе, я только в книжках тогда читал. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2003 // 8:45:31
Судя по всему, возраст у нас сравним. И именно в начале 80-х вместо ТЗК уже можно было спокойно работать на чешском Хроматоне N или, на худой конец, на отечественном порохроме. Все таки более новые и качественные носители. А Хромосорбы, конечно, были дефицитом, валютный товар. Но сейчас-то любой носитель - не проблема, а ГОСТ и ныне там... |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
veronika Пользователь Ранг: 1 |
09.12.2004 // 23:09:44
Ja ho4u sprosit u vseh kto znaet. Mne nado naiti pro prirodnqi gaz i poputnqi neftjanoi gaz gde ih mestorozdenie,ih sostav. Pomogite! |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.12.2004 // 8:37:09
Вы хоть сами поняли, что спросили? Только в Краснодарском крае примерно два десятка газовых, газоконденсатных и нефтяных месторождений. И везде свой состав природного и попутного газов. А в масштабах страны, так вообще... Так что Вы хорошенько подумайте, чего конкретно хотите, а потом уж спрашивайте. |
|||||
Anas Пользователь Ранг: 29 |
10.12.2004 // 11:02:35
Привожу информацию из (!) школьного учебника химии за 10 класс : Природный газ - смесь газообразных предельных углеводородов с небольшой молекулярной массой. Основным компонентом природного газа является метан, доля которого в зависимости от месторождения составляет от 75 до 99% по объёму. Кроме метана, в состав природного газа входят этан, пропан, бутан и изобутан, а также азот и углекислый газ. (От себя добавлю, что, в зависимости от месторождения, могут быть ещё другие примеси). Попутный нефтяной газ содержит в основном алканы, в молекулах которых от 1 до 6 атомов углерода. Разделяя его на фракции, получают: - газовый бензин - смесь, состоящую, в основном, из пентана и гексана - пропан-бутановую смесь и - сухой газ - смесь, содержащую, в основном, метан и этан. (Естественно, как и природный, попутный нефтяной газ содержит разные примеси, объёмное соотношение которых зависит от места добычи). ******** Природного газа у нас много в Сибири, ещё есть в дельте реки Волги (Астраханское месторождение); попутный нефтяной газ активно добывается в Сургуте (сведения из школьного курса географии) |
|
||
Ответов в этой теме: 8 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |