Форумы ANCHEM.RU: Газохроматографическое определение фитостеринов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газохроматографическое определение фитостеринов >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virosphere2002
Пользователь
Ранг: 7

11.08.2014 // 10:54:34

Serga пишет:

virosphere2002 пишет:
Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.

А че не 100 м колонка?
Кстати, о птичках. В капиллярной ГХ работать без фокусирования пробы или холодного улавливания- моветон, если не сказать хуже.

Что же издеватся то. Я где то писал что я специалист? Есть такая колонка. Пытаемся делать. Есть проблемы, поэтому и пишу.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virosphere2002
Пользователь
Ранг: 7

11.08.2014 // 10:59:19

lyo89 пишет:

virosphere2002 пишет:

Тимми пишет:
Делайте как мы (выше описано) и не надо париться! Зачем силилировать если и так всё прекрасно выходит? например от 150 до 300 градусов 30град/мин холестерин выходит за 12 минут на нашей колонке
Вчера fritz-85 пробовал сделать раствор бетулина в гексане. И вколол его. Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.
50 m - много, какова толщина фазы?
И вообще - проколите смесь алканов и исходя из возможного положения аналита делайте выводы о применимости методологии.

DB-5 диаметр 0,25 мм, толщина стационарной фазы 0,25мкм, длина колонки 50 метров.

Что означает проколите смесь алканов? И как из этого сделать вывод о применимиости методологии.

Судя по статьям все работают на подобных колонках с фитостеринами, и у всех все работает.

Тимми
Пользователь
Ранг: 11

11.08.2014 // 11:55:25

Не надо усложнять)

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.08.2014 // 19:44:04

virosphere2002 пишет:
Судя по статьям все работают на подобных колонках с фитостеринами, и у всех все работает.

На колонке 0,25 мм*30 м время выхода этих самых стеринов при крутой программе от 130 С до 290 С составляет от 30 до 40 минут.
Для 50 м это время почти удвоится. Мы же не знаем даже вашей температурной программы.
По каким "статьям все работает"? Воспроизведите 1-в-1.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.08.2014 // 20:11:20

virosphere2002 пишет:
Что означает проколите смесь алканов? И как из этого сделать вывод о применимости методологии.

Элементарно. Загони алканы С20-С40 (смазочные масла 405-515 С (С26-С38), например. Когда оно выйдет- диапазон от С30 до С34? Примерно в этом же районе времени надо ждать немодифицированные тритерпеноиды.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

virosphere2002
Пользователь
Ранг: 7

13.08.2014 // 6:06:31

У нас есть хроматограммы. Может кто посмотрит? Я могу выслать на е-мейл.

fritz-85
Пользователь
Ранг: 4

13.08.2014 // 6:29:20

Serga пишет:
Мы же не знаем даже вашей температурной программы.

Я уже раньше писал здесь наш режим хроматографирования. могу повторить:

сначало ставили следующие температуры (брали из статей)
Колонка 275 С (изотерма)
Испаритель 280 С
Детектор 280 С

затем пробовали колонку греть до 300 С (изотерма), испаритель и детектор тоже ставили 300 С

1,5 мл/мин гелий

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

13.08.2014 // 7:21:34

virosphere2002 пишет:
Я могу выслать на е-мейл.

serga01net <at> mail.ru

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

13.08.2014 // 20:06:39

Чего-то мне все-таки мнится, что дело в дериватизации: бетулин-не холестерин, в нативном виде выходить тяжко будет. Смесь-то дериватизирующую проверили по низкотемпературной программе?

Хотя вот с этого

Serga пишет:
Загони алканы С20-С40 (смазочные масла 405-515 С (С26-С38), например. Когда оно выйдет- диапазон от С30 до С34? Примерно в этом же районе времени надо ждать немодифицированные тритерпеноиды.

я бы начал, раз у вас опыта нет. А то действительно, мало ли что: надо сначала с известными аналитами поработать.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.08.2014 // 15:12:20

У чела наложилось несколько ошибок.
1- изократический режим для капиллярной ГХ- нонсенс, ликвидирующий чувствительность и разрешение, сводящий на нет все преимущества HRGC.
2- неоптимальный ввод пробы, отдувается растворитель довольно долго, или просто уже загаженный испаритель.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты