| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
ГОСТ 31951-2012 определение хлорорганики >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГОСТ 31951-2012 определение хлорорганики | ||
|
Irina73 Пользователь Ранг: 2 |
 23.12.2014 // 22:10:06
По ГОСТу 31951-2012 калибровка 1 раз в месяц, а также при поломке оборудования, смене реактивов. Проверка стабильности ГХ перед началом работы. Подразумевается ли под этим, что ГХ проводится ежедневно? В моём случае ежедневно анализируется 2-5 проб. Нужно ли 1 раз в месяц перекалибровывать? 1 раз в год строим карту Шухарта, 1 раз в квартал ОК с добавкой, ежедневный контроль повторяемости. И нужно ли ГХ проводить по 3 точкам? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
dmrg Пользователь Ранг: 12 |
24.12.2014 // 8:45:35
Не подразумевается. Проверку ГХ можно и по 2 точкам но лучше по 3) т.к. проверка идет на основе ГСО, а это можно под шумок как оперативный контроль оформить. |
||
|
Irina73 Пользователь Ранг: 2 |
24.12.2014 // 21:23:24
И еще раз по По ГОСТу 31951-2012 определение ЛГС в питьевой воде.Помогите разобраться.Если ГОСТ предусматривает калибровку прибора один раз в месяц,обязаны ли мы это делать если старая *идет* , и с какой периодичностью Допускается проводить ГХ. Под какой НД подвести для инспекционного контроля |
||
|
dmrg Пользователь Ранг: 12 |
25.12.2014 // 9:05:22
следуя госту - да следуя здравому смыслу (если стандарт получается) - зачем делать лишьню работу. |
||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
17.07.2015 // 10:58:58
Занадобилось мне поопределять хлороформ в воде по этому ГОСТу по варианту с экстракцией гексаном. Разжился ГСО хлороформа, навел растворов, отснял градуировку, все замечательно и воспроизводимо (правда, у меня хроматограф с МСД, но градуировочный раствор, в котором хлороформа 1 мг/л, прекрасно виден, и предполагается анализировать сильно перехлорированные образцы) Затык у меня с определением коэффициента извлечения хлороформа. В ГОСТе сказано, что надо применять метод добавок в реальную пробу, а поскольку реальной пробы пока нет, я взял дистиллировку, в которой хлороформа не обнаружилось. Добавил, извлек, отснял, и... при добавлении хлороформа 5 мг/л коэффициент извлечения получился 3% (проделал от и до дважды, все идеально сходится). При добавке 0,2 мг/л коэффициент вообще 0,7%. Как у разработчиков получилось 60%?!! |
||
|
жизнь Пользователь Ранг: 65 |
07.03.2018 // 12:16:29
Здравствуйте. Уважаемые хроматографисты, нашла эту тему, т.к. проводим анализ ЛГС по данному Госту 31951-2012 по первому методу, детектор ДЭЗ. Вопрос каким образом вы обсчитываете массовую концентрацию ЛГС в пробе воды. По той формуле, что указана в ГОСТ получаются очень большие значения, например: 100*0,116*3,8/0,001*1*70=629 мг/л. Подскажите пожалуйста в чем ошибка. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
07.03.2018 // 14:28:56
Редактировано 1 раз(а) ну явно у вас 0.116 - какое-то очень большое значение. оно должно быть значительно ниже. по данной формуле - это кол-во мг в объеме. введенном в хроматограф, т.е. скажем в 1 мкл (не мл и не в л !!) |
||
|
жизнь Пользователь Ранг: 65 |
07.03.2018 // 18:06:18
0,116 это значение рассчитаное по градуировке. Т.е. вводя в хроматограф 1 мкл аналита я получаю 0,116 мг на мкл? А при построении графика тогда какая концентрация? Допустим из ГСО я получаю по методике методом разбавления 0,12 мг на литр. Вводя в хроматограф 1 мкл этого град.раствора, какая концентрация тогда? |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
08.03.2018 // 22:45:39
Редактировано 1 раз(а) Вам надо или делать расчеты строго по ГОСТу или скорректировать формулы, по которым рассчитываете, в соответствии с логикой. По ГОСТ градуировка делается путем построения зависимости между площадью пика и абсолютным кол-вом аналита введенного в хроматограф. т.е. Если вы вводили 1 мкл р-ра с концентрацией 0.12 мг/л, то при градуировке вы должны были ввести 1,2е-7 мг (раз уж мы потом результат в мг получаем...). Так как результат расчета у вас получается 0.116, то явно градуировку выделали не так, и соответственно, последующие расчеты ваши (по формуле из ГОСТа) лишены логики. Так что либо корректируете градуировку, либо выкидываете лишнее из последующих расчетов: явно вы при градуировке забили 0.12, а не 1,2е-7, т.е. V1 и V2 в ваших расчетах лишние, и соответственно ваш расчет скорее всего должен выглядеть вот так - 100*0,116/1*70=0,166 мг/л . Я где-то могу ошибаться, так как некоторые веши я домыслил. Но надеюсь общий смысл вам теперь понятен. |
||
|
жизнь Пользователь Ранг: 65 |
12.03.2018 // 9:38:36
Спасибо. Буду разбираться |
||
|
Anat Пользователь Ранг: 28 |
02.04.2021 // 14:18:09
Здравствуйте. Можно узнать какой Кизв у Вас получился? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
