Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность рез-та испытаний, записываемая в протокол >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


12.08.2016 // 19:18:18     
Редактировано 1 раз(а)


Slava1991 пишет:
Ну посвятите меня повторно. Говорят есть какой то путь к формуле расчета погрешности = 1,96R/2,77. Откуда она взялась и миф это или вымысел.. в РМГ 76-2014 такого нет. и довода до такого не приводится. подскажите, направьте на путь истинный, пожалуйста, коллеги. И правда, если в методике прописаны показатели точности лишь воспроизводимость и сходимость, то как расчитать показатель погрешности в таком случае? С какой погрешностью я выполняю измерения по данной методике? Благодарю за понимание и содействие.
Это путь очень неоднозначный, с допущением того, что характеристика погрешности обуславливается только воспроизводимостью и систематическая составляющая статистически незначима. В этом случае, сначала получается СКО воспроизводимости (при делении на коэффициент 2.77), а потом от точечной оценки переходят к интервальной (умножением на квантиль нормального распределения для вероятности 95%). Сообщите, про какую методику речь идет?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


15.08.2016 // 19:18:35     

Slava1991 пишет:
Ну посвятите меня повторно. Говорят есть какой то путь к формуле расчета погрешности = 1,96R/2,77. Откуда она взялась и миф это или вымысел.. в РМГ 76-2014 такого нет.
В РМГ 76-2014 формулы расчета показателей точности и т.д. (погрешностей) приведены для расчетов показателей точности результатов анализа при получении массива данных результатов контрольных измерений. Наиболее удобоваримый вариант приведен в Приложении Б.
Точность рассчитывается по формуле Б.4.4.1, которая при принятии условия незначимости смещения результатов (т.е. систематической погрешности на фоне случайных погрешностей), сводится к 1,96*СКО(прецизионности или воспроизводитмости).
В свою очередь, СКО прецизионности и R связаны через коэффициент 2,77, т.к. воспроизводимость имеет отношение к двум результатам, полученным в условиях воспроизводимости. Данный коэффициент объяснен в ГОСТ ИСО 5725-6, в п.4.1.2.
Там опять же 2,77=1,96*корень квадр(2), т.к. тот же квантиль 95% вероятности, а измерения 2 штуки.
В свое время, когда появилось требование к метрологическому оформлению давно существующих методик, то для НД, имевших только данные по повторяемости и воспроизводимости, с использованием данной формулы были получены погрешности. Я имею дело в основном с анализом сырья и металлов. С тех пор данные методики были переизданы с новыми номерами ГОСТов, но все погрешности, полученные по данной формуле, благополучно остались и в новых редакциях методик, т.к. проводить многочисленные эксперименты с участием множества лабораторий для получения "реальных значений" никто не будет.
Если в ваших методиках значения точности отсутствуют, то вам следует убедиться, что это просто упущение разработчиков, а не особенности метода, т.к. существуют методики, для которых есть только воспроизводимость.
vyacheslav1991
Пользователь
Ранг: 5


17.08.2016 // 9:02:16     

Chem_CIO пишет:

Slava1991 пишет:
Ну посвятите меня повторно. Говорят есть какой то путь к формуле расчета погрешности = 1,96R/2,77. Откуда она взялась и миф это или вымысел.. в РМГ 76-2014 такого нет. и довода до такого не приводится. подскажите, направьте на путь истинный, пожалуйста, коллеги. И правда, если в методике прописаны показатели точности лишь воспроизводимость и сходимость, то как расчитать показатель погрешности в таком случае? С какой погрешностью я выполняю измерения по данной методике? Благодарю за понимание и содействие.
Это путь очень неоднозначный, с допущением того, что характеристика погрешности обуславливается только воспроизводимостью и систематическая составляющая статистически незначима. В этом случае, сначала получается СКО воспроизводимости (при делении на коэффициент 2.77), а потом от точечной оценки переходят к интервальной (умножением на квантиль нормального распределения для вероятности 95%). Сообщите, про какую методику речь идет?


Благодарю за объяснение. Речь идет о ряде методик где указаны показатели точности такие как лишь воспроизводимость и сходимость...а где то и вовсе только воспроизволимость...
ГОСТ 6370, ГОСТ 3900, ГОСТ 1756, ГОСТ 2477, ГОСт 21534..и это конечно не все..Это я так на вскидку..все методики реализуются у нас в лаборатории.
vyacheslav1991
Пользователь
Ранг: 5


17.08.2016 // 9:11:15     

еленарук пишет:

Slava1991 пишет:
Ну посвятите меня повторно. Говорят есть какой то путь к формуле расчета погрешности = 1,96R/2,77. Откуда она взялась и миф это или вымысел.. в РМГ 76-2014 такого нет.
В РМГ 76-2014 формулы расчета показателей точности и т.д. (погрешностей) приведены для расчетов показателей точности результатов анализа при получении массива данных результатов контрольных измерений. Наиболее удобоваримый вариант приведен в Приложении Б.
Точность рассчитывается по формуле Б.4.4.1, которая при принятии условия незначимости смещения результатов (т.е. систематической погрешности на фоне случайных погрешностей), сводится к 1,96*СКО(прецизионности или воспроизводитмости).
В свою очередь, СКО прецизионности и R связаны через коэффициент 2,77, т.к. воспроизводимость имеет отношение к двум результатам, полученным в условиях воспроизводимости. Данный коэффициент объяснен в ГОСТ ИСО 5725-6, в п.4.1.2.
Там опять же 2,77=1,96*корень квадр(2), т.к. тот же квантиль 95% вероятности, а измерения 2 штуки.
В свое время, когда появилось требование к метрологическому оформлению давно существующих методик, то для НД, имевших только данные по повторяемости и воспроизводимости, с использованием данной формулы были получены погрешности. Я имею дело в основном с анализом сырья и металлов. С тех пор данные методики были переизданы с новыми номерами ГОСТов, но все погрешности, полученные по данной формуле, благополучно остались и в новых редакциях методик, т.к. проводить многочисленные эксперименты с участием множества лабораторий для получения "реальных значений" никто не будет.
Если в ваших методиках значения точности отсутствуют, то вам следует убедиться, что это просто упущение разработчиков, а не особенности метода, т.к. существуют методики, для которых есть только воспроизводимость.

Благодарю.
Дело в том что, многие методики утверждены очень давно и (видимо) о таком понятии как погрешность методики никто не задумывался. А реализовывать на данный момент их необходимо, ибо в НД на продукцию методы испытаний именно такие методики и указаны.
vyacheslav1991
Пользователь
Ранг: 5


17.08.2016 // 9:13:59     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


17.08.2016 // 9:37:49     
Редактировано 1 раз(а)

Вы перечислили вполне адекватные актуализированные ГОСТы. Другое дело, что для многих подобных показателей (в нефтянке) не существует стандартных образцов и эти ГОСТы по сути своей являются методами испытаний. Если в них нет указания к оформлению результатов, то приписывать характеристику погрешности в виде +- интервала в протоколе не нужно. В последнее время появляются стандартные образцы и для этой отрасли тоже (например СО плотности, температуры вспышки, ПТФ, фракционного состава). Алгоритмы расчета погрешности приводятся в паспортах на эти СО.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


17.08.2016 // 13:33:29     
Как Вы внедряете методики в таком случае?
dats
Пользователь
Ранг: 406


17.08.2016 // 14:02:16     

Юлия Хо пишет:
Как Вы внедряете методики в таком случае?

А в чем проблема при оценке показателей качества результатов анализа по таким методикам?

Так же как много раз писалось тут - есть СКО воспроизводимости, но не указана погрешность, за норму погрешности берем 1,96*СКО воспроизвожимости методики. Нет СКО воспроизводимости, но есть предел воспроизводимости R для n=2, то СКО воспроизводимости = R/2.77 и т.д. и .т.п.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


17.08.2016 // 14:02:36     

Юлия Хо пишет:
Как Вы внедряете методики в таком случае?
Если ко мне вопрос, то
По Р 50.2.060-2008 с учетом ГОСТ Р 8.580
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


17.08.2016 // 15:04:25     
Органолептика, цвет пробы, прозрачность вод - я не понимаю как ее внедрять. И о какой погрешности может идти речь.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты