| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
цвет-800 с капиллярной колонкой >>>
|
 |
| Автор | Тема: цвет-800 с капиллярной колонкой | |||||
|
almaz Пользователь Ранг: 4 |
 12.01.2006 // 9:37:00
Всем здравия желаю.Есть проблема- цвет-800 с капиллярной колонкой 0,53мм(наружный диаметр), детектор ДПР-К, не устанавливается требуемый по методике расход 1млл/мин.Если понизить давление до0,08 то можно добиться такого расхода, но по методике оно должно быть 0,6-0,8кг/см2. Про капиллярную колонку ничегоне говорится. Подразумевается, что можно использовать колонки от 0,18 до 2 мм (внутренний диаметр), но что-то не получается. С насадочными колонками проблем нет.Может кто сталкивался? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.01.2006 // 9:48:18
Редактировано 1 раз(а) А Вы ничего не путаете? 0,53 мм - стандартный ВНУТРЕННИЙ диаметр так называемых "мегаборовских" колонок. И через них поток нужен 15-25 мл/мин. А для более узких капиллярных колонок используют делитель потока от 1:20 (0,32 мм) до 1:200 (0,1 мм). В этом случае и обеспечивается необходимый поток. 1 мл/мин больше характерен для колонок с вн. диаметром 0,25 мм. А на нее уже нужно ставить делитель как минимум 1:50. Есть правда системы работы на капиллярках и без деления потока, но очень сомневаюсь что они реализованы на приборе Вашей комплектации. И еще. 0,53 мм - максимальный вн. диаметр капиллярных колонок. 2 мм - это уже по любому насадочная колонка. |
|||||
|
almaz Пользователь Ранг: 4 |
12.01.2006 // 10:06:36
Леонид Спасибо за быстрый отклик,но замеряли штангелем наружный диаметр-0,53мм. |
|||||
|
almaz Пользователь Ранг: 4 |
12.01.2006 // 10:26:50
Леонид Спасибо за быстрый отклик,но замеряли штангелем наружный диаметр-0,53мм.Хотя на коробке написано 0,53 ID.Колонка ZEBRON ZB-5.А вот про делители нигде не написано, возможно это и есть основная проблема.С НОВЫМ ГОДОМ Вас.Ещё раз Спасибо. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.01.2006 // 10:42:07
Я бы таки поверил надписи на коробке и установил расход не менее 5 мл/мин без делителя потока. Практика - критерий истины. И не следуйте слепо букве методики, бывают там и ошибки, и опечатки, и явные ляпы. Попробуйте. Вы ведь ничем не рискуете, кроме как получить отрицательный результат. Что совсем не страшно. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
12.01.2006 // 12:38:29
При 15-25 мегаборовская будет работать с характеристиеками насадочной, так зачем тогда она. Где-то 4+- мл/мин она как капиллярка. Кстати в последнем сообщении, Леонид, Вы и советуете 5 мл/мин.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.01.2006 // 12:57:58
Виталий! Есть такое уравнение Ван-Деемтера...Знаете, навеное... Оптимальная скорость для колонок 0,53 мм составляет в зависимости от вида газа носителя, толщины пленки и типа НЖФ от 4 до 9 мл/мин. Если работать выше этой оптимальной скорости, то несколько теряется эффективность, но скорость анализа весьма повышается. А вот если работать даже чуть ниже этой оптимальной скорости, то эффективность падает очень ощутимо. Это следует из кривой, описываемой упомянутым уравнением. И, помнится, при скорости 15 мл/мин у меня именно такая колонка выдавала примерно 1000 т.т./м. Это всего в 1,3 раза меньше максимально достижимой (паспортной)эффективности. При длине в 30 м, я по любому имел эффективность далеко не насадочной колонки, а где то на порядок выше. А время анализа было не больше, чем на насадочной. Кстати, и для 3 мм насадочной колонки оптимальная скорость составляет 25-30 мл/мин, но работают и при 50, и даже при более высокой скорости. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
12.01.2006 // 13:14:40
Редактировано 1 раз(а) Вообще-то, лучше уравнение Голея (для КК). Хорошо Вы про насадочную сказали. Только вот у меня были насадочные и с оптимальной скоростью 15 и с оптимальной скоростью 60 мл/мин. Если говорить про уравнения, то Ваши выкладки не совсем корректны. Вы говорите про газ, но он не обязательно играет главную роль. При скорости ниже экстремума основной вклад вносит как раз-таки оно, но выше экстремума (уравнение Жуховицкого), очень значительную роль играет фаза. Вы, наверное, на азоте мерили?  Пардонте, пока писал, забыл, что Вы и про НЖФ сказали. Зря писал, но теперь тереть жалко. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.01.2006 // 13:19:45
Представьте себе - на водороде. А так Вы бы сошлись с Кургановым во мнениях. В Самаре, помнится, мы с ним живо обсуждали влияние газа и распределение давления по колонке на скорость анализа и максимально достижимую эффективность. |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
12.01.2006 // 13:31:22
-1. В состав Цвета 800 входит комплект для работы с капиллярной колонкой, содержащий капиллярный испаритель с регулируемым делителем потока. Кроме того, в комплекте имеется устройство для измерения малых расходов непосредственно через капиллярную колонку. -2. Для измерения наружного диаметра колонки лучше воспользоваться микрометром. Должно получиться около 0,7 мм. -3. Судя по соотношению давления и расхода и с учетом того, что Вы использовали азот (ДПР!), а измерения Вы производили при комнатной температуре, у Вас колонка с внутренним диаметром 0,53мм и длиной 60 м. Методика, очевидно, предусматривала работу на колонках меньшего диаметра и длины, по соотношению давления и расхода - 0,32мм х 30 м. -4. Расход через колонку зависит от давления на входе и не зависит от величины коэффициента деления потока при неизменных прочих условиях. -5. В уравнении Ваан-Деемтера (Голея) используют линейную, а не объемную скорость. Для колонки 0,53 оптимальная линейная скорость газа носителя (на выходе из колонки) - от 20 до 40 см/с (гелий), от 8 до 16 см/с (азот) и от 30 до 55 см/с (водород). При этом объемная скорость может изменяться в довольно широких пределах в зависимости от длины и температуры колонки. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.01.2006 // 13:39:01
Да кто бы спорил. Готов подписаться под каждым пунктом. 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
