Форумы ANCHEM.RU: Проблема с Аджилент 7890 испаритель с делением потока

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с Аджилент 7890 испаритель с делением потока >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с Аджилент 7890 испаритель с делением потока

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

21.04.2015 // 22:03:56

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые форумчане, прошу помочь советом.
Анализируем нефть с программированием температуры до 325С, все пики выглядят как обычно, хорошо разделены, сдвига времен удерживания нет. Затем после н-С20 пики начинаются расширяться в основании и начинается сдвиг. Температуры испарителя, детектора и термостата колонок проверяли (все нормально). Давление показывает нормальное, как и должно быть в методе. Колонку меняли, не помогает. Хроматограмма здесь

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

22.04.2015 // 7:44:33

Редактировано 1 раз(а)

Проблемы нет, пациент жив. Если хотите узкие пики С30 - С40, ставьте тоньше фазу, начальную температуру колонки ниже.
Сейчас фаза 1,5 мкм или толще?
Нагрев заканчиваете около С26?

Если под "сдвигом" подразумеваете нечёткое подчинение реальных индексов Сn логарифмическому или линейному законам, так это практически никогда не соблюдается. Пользуйтесь полиномиальными индексами удерживания.

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

22.04.2015 // 8:09:33

Редактировано 2 раз(а)

Valera1234 пишет:
Проблемы нет, пациент жив. Если хотите узкие пики С30 - С40, ставьте тоньше фазу, начальную температуру колонки ниже.
Сейчас фаза 1,5 мкм или толще?
Нагрев заканчиваете около С26?

Если под "сдвигом" подразумеваете нечёткое подчинение реальных индексов Сn логарифмическому или линейному законам, так это практически никогда не соблюдается. Пользуйтесь полиномиальными индексами удерживания.

.
Колонка стандартная, раньше небыло никаких проблем и пики были узкие. Нагрев идет, замеряли температуру термостата колонок. Нагрев заканчивается после С30 (изотерма).

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

22.04.2015 // 9:47:35

Тэд пишет:
Колонка стандартная, раньше небыло никаких проблем и пики были узкие.

На этом же приборе? Что после этого трогали?

Олег
Пользователь
Ранг: 529

22.04.2015 // 9:56:15

Тэд пишет:
Уважаемые форумчане, прошу помочь советом.
Анализируем нефть с программированием температуры до 325С, все пики выглядят как обычно, хорошо разделены, сдвига времен удерживания нет. Затем после н-С20 пики начинаются расширяться в основании и начинается сдвиг. Температуры испарителя, детектора и термостата колонок проверяли (все нормально). Давление показывает нормальное, как и должно быть в методе. Колонку меняли, не помогает. Хроматограмма здесь

А начинается сдвиг в какую сторону? Увеличения или уменьшения времен удерживания.

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

22.04.2015 // 10:07:34

Олег, Вы сами ответили на свой вопрос, приведя картинку перед своим сообщением. Измерьте время линейкой на мониторе.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

22.04.2015 // 13:57:23

Проследите за давлением газа-носителя в конце разгонки. Возможно его не хватает по какой-либо причине. Это может быть течь из испарителя или недостаточное давление на входе в хроматограф.

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

22.04.2015 // 16:55:14

Amphetamin пишет:
Проследите за давлением газа-носителя в конце разгонки. Возможно его не хватает по какой-либо причине. Это может быть течь из испарителя или недостаточное давление на входе в хроматограф.

Утечки в испарители не обнаружено. Сравнивали площади пиков со старыми "хорошими" хроматограмками, площади первых пиков сопоставимы. Давление увеличивается (расход газа носителя через колонку постоянный) в программе, все вроде нормально, никаких сообщений прибор не выдает. Думаем, что причина может быть в EPC испарителя, но странно почему начальная часть хроматограммы выглядит нормально, а потом в какой-то момент программы начинается проблема. Расходы (по линии сброса) при начальной температуре проверяли, все как в методе.

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

22.04.2015 // 19:41:26

В конце анализа капните воды на отверстие для ввода пробы.

chromik
Пользователь
Ранг: 166

22.04.2015 // 20:29:23

Замените кварцевый вкладыш в испарителе, проверьте чистый ли испаритель. И поясните, если не затруднит, какие показатели Вы смотрите в нефти. Наша лаборатория занимается нефтью и бензинами тоже.

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

23.04.2015 // 0:33:33

chromik пишет:
Замените кварцевый вкладыш в испарителе, проверьте чистый ли испаритель. И поясните, если не затруднит, какие показатели Вы смотрите в нефти. Наша лаборатория занимается нефтью и бензинами тоже.

Испаритель чистили, лайнер меняли, результат тотже. В нефтях анализируем углеводороды (ароматические, цикло-, нормальные алканы).


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты