| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перевод единиц измерения >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перевод единиц измерения | |||||
|
елена 2012 Пользователь Ранг: 18 |
 22.04.2015 // 11:16:38
Добрый день. Расскажу методику. 1 г навески измельчали в ступке с пестиком и доливали 25 мл метанола. Фильтровали. Раскапывали по 1,5 мл и инкубировали при 70С. Отфуговывали при 2000 g 10 мин и отбирали натанат. Натонат еще раз фильтровали через фильтр 20 мкм. В стандартном растворе содержалось 38,64 мг/100 мл исследуемого вещества. Молеклярная масса его 397,46 Подскажите пожалуйста, как при анализе хроматограммы переводить из единиц мг/мл в мг/г сухого вещества экстракта растения? Первый раз с этим сталкиваюсь, научите, помогите!!!!Может какую литературу за одно посоветуете. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 11:40:55
Определяйте массу исследуемого вещества через концентрацию в общем объёме экстракта, который у вас получился после экстрагирования из навески, промывания фильтров и т.д.. Это и будет масса вещества в вашей навеске (с учётом степени извлечения конечно). Потом пересчитайте в нужные вам единицы. |
|||||
|
елена 2012 Пользователь Ранг: 18 |
22.04.2015 // 11:50:28
Если честно, ни чего не поняла  ((
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 12:22:02
Вы должны знать: а)массу навески, подвергаемой экстракции, б)общий объём получившегося экстракта, учитывая и промывки фильтров, в)концентрацию вещества в экстракте, которая определяется хроматографически г)степень извлечения исследуемого вещества, д)некоторые элементарные представления о способах выражения концентрации растворов и расчётах при пробоподготовке. |
|||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
22.04.2015 // 14:21:43
Редактировано 2 раз(а) '  1) Из 1 г растительного материала получилось, грубо говоря, 25 мл экстракта. Масса целевого вещества в экстракте соответствует таковой в растительном материале, помноженной на степень извлечения из него. 2) в результате манипуляций с центрифугой и фильтрами объём экстракта меняется? Думаю, что да. Предположим, он изменился на Х мл. 3) Тогда общий объём экстракта (25+Х) мл. 4) Концентрация в экстракте составила 38,64 мг/100мл. 5) Дальше прямая пропорция: 100 мл -- 38,64 мг (25+Х) мл -- Y мг 6) Масса вещества в навеске Y = 38,64*(25+Х)/100 7) Полученное значение делим на массу начальной навески растительного материала. Так родится единица концентрации [мг/г]. По-поводу степени извлечения. Этот коэффициент получают экспериментально в каждом конкретном случае различными хитрыми и не очень способами. |
|||||
|
cup38 Пользователь Ранг: 87 |
22.04.2015 // 14:33:23
Здравствуйте, не могли бы вы поделиться примером какого- либо конкретного случая. И расчетом степени извлечения. Думаю это будет интересно не только мне. За ранее благодарю
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 14:58:17
Редактировано 1 раз(а) елена 2012, а зачем вы второй раз фильтровали натант после центрифугирования? Так в методике написано? Это сильно осложняет дело т.к. при промывке фильтра происходит разбавление, не поддающееся учёту. И осадок после центрифугирования вы не промываете? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 15:03:51
А как вы етот Х найдёте? 
|
|||||
|
елена 2012 Пользователь Ранг: 18 |
22.04.2015 // 16:16:05
Руководитель так сказал
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 16:21:18
Ну вот пусть он тогда и расскажет как считать. Вариант видится один: упарить на ротационнике (или как-то по другому) до определённого объёма или досуха при приемлемом температурном режиме, а затем растворить в определённом объёме растворителя и колоть. |
|||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
22.04.2015 // 16:24:32
cup38, это будет из разряда "многабукафф". Наиболее распространенные способы: 1) метод добавки. В "заведомо чистый" субстрат добавляется точное (точность хотя бы на порядок выше точности используемого опосредованного метода определения, например, хроматографического) количество целевого вещества. А затем этот субстрат исследуется по предусмотренной методике. Полученный результат делим на то самое точное количество и получаем искомый коэффициент. С жидкими субстратами тут проблем нет, а вот как загнать добавку в клетки растительного материала могу только догадываться. Да и где взять конкретный растительный материал без целевого компонента тоже вопрос. 2) "Идеальная экстракция". Из гомогенизированной навески субстрата извлекают 2 пробы. Одну исследуем по предусмотренной методике. А вот вторую... Измельчаем в пыль, может быть обрабатываем какими-то ферментами, экстрагируем в ультразвуке, раз 10 хотя-бы, растворитель используем наиболее подходящий для целевого компонента, танцуем, бъём в бубен. Проверяем каждую последующую (после 5й) порцию экстракта на максимальной чувствительности на отсутствие следов. Когда следов не останется, всё сливаем в кучу и измеряем нашим методом. Результат 1 делим на результат 2 - и вот он. Здесь, конечно же, результат 2 условно принимается за 100% извлечение. И все манипуляции должны стремиться к этому показателю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
