| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перевод единиц измерения >>>
|
 |
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
 22.04.2015 // 16:29:40
kump А как вы етот Х найдёте? Точным учетом растворителя. Хотя с ротационником, конечно, лучше. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
22.04.2015 // 16:33:05
А зачем его отдельно находить? Собираете в одну колбочку все растворы после центрифуги, затем всё это фильтруете в предварительно взвешенную колбу. Туда же сливаете, что ушло у Вас после промывки фильтра (если промываете). Затем взвешиваете колбу и получаете искомые (25+Х) в граммах. Делите на плотность метанола и переходите в объём- V. Определяете по методике концентрацию М мг/ мл, затем МхV - это будет сколько мг искомого Вы вымыли из 1 гр. прообы - т.е. что Вам нужно - концентрацию в мг/Г в пробе. Если у Вас есть коэффициент извлекаемости - делите на него найденное. |
||
|
елена 2012 Пользователь Ранг: 18 |
22.04.2015 // 16:35:18
Не думала, что когда-нибудь придется этим заниматься. Может меня не верно поняли. У меня есть растительный экстракт, в котором ищем концентрацию вещества (глюкозинолата). И есть стандарт для него, от сигмы, который мы развели в дистиллированной воде в концентрации 38,64 мг/100 мл. Далее, проводим все описанные манипуляции с экстрактом, т.е. фугуем, фильтруем. Вкалываем в петлю, получаем площадь пика. Я вот посмотрела сейчас в книге, и если правильно поняла, это метод внешнего стандарта, верно? Не могу понять как мне получить данные по концентрации вещества (т.е. мг/г, или моль/г). |
||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
22.04.2015 // 16:47:13
1) Для начала градуировку надо сделать по стандартному образцу. 2) Потом экстракты колоть и считать концентрации в них в [мг/мл] 3) Потом пересчитывать как я выше описал. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 16:56:56
А зачем его отдельно находить? Собираете в одну колбочку все растворы после центрифуги, затем всё это фильтруете в предварительно взвешенную колбу. Туда же сливаете, что ушло у Вас после промывки фильтра (если промываете). Затем взвешиваете колбу и получаете искомые (25+Х) в граммах. Делите на плотность метанола и переходите в объём- V. Определяете по методике концентрацию М мг/ мл, затем МхV - это будет сколько мг искомого Вы вымыли из 1 гр. прообы - т.е. что Вам нужно - концентрацию в мг/Г в пробе. Если у Вас есть коэффициент извлекаемости - делите на него найденное. А потери экстракта на осадке после центрифугирования? И соответственно части искомого вещества? Тогда надо осадки промывать метанолом, повторно центрифугировать и натанты присовокуплять. Я вот про это спросил, но ответа не получил. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
22.04.2015 // 17:30:02
Извините, уважаемые, зачем все так усложнять? Ведь при фугованиях/фильтрованиях концентрация аналита в метаноле не меняется (если пренебречь испарением метанола и сорбцией аналита на стенках сосудов и фильтре), разве нет? Тогда найденную хроматографически концентрацию аналита в мг/мл умножаем на 25 и получаем его содержание в мг на г травы. И про извлекаемость не стоит париться  - если в методике про это ничего не написано, она = 100 %.Как-то так. |
||
|
елена 2012 Пользователь Ранг: 18 |
22.04.2015 // 17:30:57
|
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
22.04.2015 // 19:24:11
Редактировано 1 раз(а) А потери экстракта на осадке после центрифугирования? И соответственно части искомого вещества? Тогда надо осадки промывать метанолом, повторно центрифугировать и натанты присовокуплять. Я вот про это спросил, но ответа не получил. Да хоть десять раз промывайте осадок после центрифугирования и любым объёмом метанола промывайте фильтр. Но в конце концов всё в одну колбу собирайте!!!! И пусть сколько угодно метанола при этих операциях испарится. Все расчёты начинаются, когда Вы эту колбу снимите с весов после заключительного взвешивания. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
22.04.2015 // 20:40:44
Промывать осадки и фильтр считаю, нужно обязательно, ибо будут нехилые потери особенно при фуговании. Объём действительно не важен. Можно потом всё слить в мерную колбу и довести объём до метки. Затем хроматографически определить концентрацию x в мг/мл, определить массу вещества в V мл раствора (V- объём колбы) m=V*x она же будет в 1г растительного гомогената. Лучше обойтись без фильтрования натанта. Увеличить число оборотов (взяв пластиковые пробирки) и (или) время центрифугирования. Тогда можно сразу колоть натант. А фильтрование, чёрт его знает, может на фильтре и осадке адсорбируется, тогда промывать и см. выше. |
||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
22.04.2015 // 21:57:57
Кого волнуют потери в данном конкретном случае? Сколько раствора надо иметь для 3-х (или даже 10-ти) вколов в хроматограф. А вот фильтровать, ПМСМ, скорее надо: и в методике прописано, и риск вколоть нечто твердое в систему имеется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
))
