| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фракционный состав нефти >>>
|
 |
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
 03.06.2015 // 10:38:06
Всем участвовавшим в обсуждении - большое спасибо. Отчитаюсь об итогах, вдруг кто-нибудь столкнется в будущем с подобным. Во-первых, сняты подозрения в недобросовестности производителей ГСО: причина у нас. Разозлившись а) избавились от наклона аппарата (8 мм на 400 мм вправо), б) добавили кипелок; в) открыли дверцу камеры нагрева колбы. Какой из этих факторов давал ошибку начала кипения в 8-10 градусов- выяснять пока некогда и не на чем. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
03.06.2015 // 15:57:00
Думаю, что виноват был наклон. "Лужица" в трубке удерживалась. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.06.2015 // 19:15:02
Интересно, спасибо что отписались. И теперь гоните всегда с открытой дверцей? |
|||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
04.06.2015 // 13:44:01
пока с открытой и гоняем. Задержка от наклона - да, умозрительно механизм представляется: ямка какая-то в трубке, например. Но: наклон-то был вправо, то есть в сторону увеличения! То же с дверцей: может быть, был перегрев выступающей части термометра. Но: температура-то 44-47 градусов, то есть это искажение должны быть мизерным. И т.д. В общем повится хорошая проба - попытаемся-таки выяснить, на чистом занудстве. Всем спасибо еще раз! Успехов! |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
04.06.2015 // 17:20:51
Если бы яма была то общий процент отгона был бы меньше или яма на одну каплю? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
04.06.2015 // 17:33:37
Почему? |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
04.06.2015 // 18:02:24
Давным-давно имел опыт инспектирования двух аппаратов по ГОСТ2177 которые имели схожие проблемы на ГСМ: - Завышенные начала кипения; - Завышенные концы кипения. Причём лаборатны жаловались, что "максимальную температуру" КК было сложно определить, потому как температура в конце просто переставала расти и держалась на одном уровне, что приводило, порой, к перегреву колбы и невозможности установить время регистрации КК. Осмотр первого аппарата до теста не выявил ничего криминального - всё было в соответствии с требованиями стандарта к таким аппаратам, но при подготовке теста обнаружил, как мне показалось тогда, нарушение: После установки колбы в камеру (металл.кожух с дверцей) лаборантка дополнительно накрыла её чем-то напоминающим самоварную тубу с ручкой и прорезью вдоль для пароотводной трубки. На мой удивленный вопрос: "а нафига!?" - был ответ: "а для безопасности, как и завещала бабушка, трудившаяся до неё тут, и потому что так нарисовано на картинке в стандарте"... На стол был выложен фолиант уж не помню какого года, но на нём аппарат имел вид вот как на этой картинке:  По видимому, эта картинка действительно присутствовала на очень старых версиях стандарта ГОСТ2177, однако потом рисунок аппарата стал похож на таковой из американского ASTM_D86 и его европейских аналогов, где имеются рекомендованные размеры кубической камеры нагрева колбы. Когда мы провели повторный тест (это был бензин-пироконденсат) без этой "самоварной трубы", то обнаружили, что и НК и КК стали на 5°C...8°C ниже и КК стал определяться более точно по явно-выраженному максимуму температуры в конце. По решению завлаба было решено убрать из практики установку этой дополнительной трубы, а старый фолиант было приказано сжечь и заменить распечаткой новой версии стандарта... Для себя тогда сделал вывод, что недостаточная вентиляция пространства вокруг колбы может привести к повышению значений температур в точках, с неустановившимися режимами кипения (близкими к НК) или в которых уже нет выкипания (близкими к КК). Через несколько лет на втором аппарате тоже наблюдалось увеличение на несколько градусов НК и КК. Причина была в том, что дно кожуха аппарата (по видимому, самопального) стояло на столе всей своей поверхностью. Удалось уменьшить на 2°C...4°C и начало и конец кипения просто поставив кожух аппарата по его углам на деревянные подкладочки высотой несколько см. Короче - вывод для Вас: Кожух нагревателя ДОЛЖЕН быть частично вентилируемый снизу. К примеру: - В ГОСТ2177 оговаривается (гл. 5.1.3) что, открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. - В ISO3504 на рисунке к аппарату указано, что дно кожуха должно быть открытым - В ASTM_D86 в разные его года рисунок менялся, но было либо открытое дно, либо вентиляционные отверстия по бокам кожуха ниже нагревателя. Во всех известных мне автоматических аппаратах это реализовано за счёт либо возможности "подсоса" воздуха через частично открытое дно кожуха (ака на ОРБИСах, к примеру или на Танаках), либо через решетку боковой стенки кожуха, которая ниже нагревателя (ака в достославном ОптиДисте). То бишь, если Вы и вправду получаете разные результаты при перегонках с закрытой и с отрытой дверцей кожуха, то причина скорее всего в проблемах его вентиляции. Касаемо кипелок - то тоже не раз наблюдал очень сильное искажения НК (уж не помню в какую сторону) при их отсутствии или недостатке. Это описывал уже тут: Наклон аппарата, думаю, особой роли не играет. Еще посмотрите на какой прокладке вы гоняете продукт - для метода Б это должна быть 50 мм (для 250 мл колбы) и прокладка должна полностью покрывать плитку или нагревательный элемент - то есть, как оговорено в пункте 5.1.5.2 "теплообмен с колбой должен осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы" а другие элементы плитки не должны кочегарить воздух внутри кожуха. Если это не так, то пространство около колбы может перегреваться, что проводит к повышению температур в неустановившихся режимах перегонки. |
|||||
|
Alex Undеr Пользователь Ранг: 65 |
05.06.2015 // 8:56:41
Идеальный режим работы вертикального участка от поверхности жидкости до термометра - адиабатический. При излишней герметизации пространства и отсутствия воздушных потоков ИК излучение от нагревателя колбы через экран будет подогревать парЫ и температура будет завышаться. Диагностика: поместить два термометра на 20-30 мм ниже нормы, один внутри, другой снаружи колбы, показания внутреннего не должны быть ниже. Лечение: термоизоляция, термометр и пары должны нагреваться только внутри колбы, наружный кожух для адиабатичности. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
05.06.2015 // 12:42:20
Потому что что-то осталось бы в яме |
|||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
05.06.2015 // 13:49:24
Liwan! Большое спасибо за столь щедрую порцию пищи для размышлений! Успехов! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
