Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

фосфор в рыбе (будь он неладен) >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: фосфор в рыбе (будь он неладен)
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165

15.06.2015 // 9:56:18     
Редактировано 2 раз(а)

ГОСТ 55503-2013
Голова квадратная уже! Помогите, люди умные и добрые!!!
Строю график калибровочный. Концентрация от 0,05 до 0,2 мг/л. Оптическая плотность, вроде, по трем сериям адекватная...
Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kkt
Пользователь
Ранг: 20


15.06.2015 // 16:37:10     
Ну и аликвоту и навеску можно уменьшить..
А какая рыба?
defender
Пользователь
Ранг: 26


15.06.2015 // 16:51:16     
напишите размерности всех значений.
и что такое 100*100/1000?

ощущение, что просто ошибка в размерностях
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


16.06.2015 // 6:21:56     
концентрация в мг/дм3
объем в см3, еще один объем в см3 (как раз по 100см3 оба)
масса в граммах
аликвота в см3
ну и 1000 - это просто коэффициент...
а результат должен получиться в промилле (мг/г, я так понимаю)
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


16.06.2015 // 6:23:33     

kkt пишет:
Ну и аликвоту и навеску можно уменьшить..
А какая рыба?

рыба - мороженная горбуша, филе
навеска по госту от 1 г до 1,5 грамма, тут уменьшать некуда, вроде...
аликвот брала и 2 см, и 1, и 0,5... куда уж меньше тоже? 20 промилле не получаются никак почему-то(((((((((((
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


16.06.2015 // 10:00:16     
Направьте письмо разработчику. Пробовали?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 496


16.06.2015 // 11:36:01     

Клипсидра пишет:
ГОСТ 55503-2013

Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((

Это не вы ошибаетесь, это ГОСТ ошибается
Давайте смотерть по единицам измерения:
С-мг/дм3
100-см3
100-см3
1,4-г
25-см3
итак:Х=(мг*см3*см3)/(1000*г*см3)
после сокращения: х=(мг*см3)/(1000*дм3*г) (1)
см3/1000=дм3, подставляем в формулу(1)
Х=мг/г, а это не есть промиле (мг/кг). Тут нужно или массу рыбы брать в кг или не делить на 1000

Теперь проверим наши предположения.
С=0,2 мг/дм3
V1=V2=100 см3
V=100 см3 (берем полностью профильтрованную пробу)
m=1 г
Х=(0,2*100*100)/(1*100)=20 мг/кг или 20 промилле - верхний предел методики!
ЧТД!
kkt
Пользователь
Ранг: 20


16.06.2015 // 14:12:27     

alexchem пишет:

Клипсидра пишет:
ГОСТ 55503-2013

Предел обнаружения общих фосфатов от 0,8 мг/г (промилле).

Даже если я беру максимум оптической плотности, что соответствует 0,2 мг/л, и подставляю в формулу (Х = С*100*100/1000/1,4/25)
25 - аликвот, С - 0,2 по графику, 1,4 - навеска
у меня получается 0,057 промилле. а нижний предел 0,8... Верхний вообще 20 промилле. Это какой аликвот надо взять, чтобы получить 20?
Где я ошибаюсь? Неделю ночую вместе с этим гостом((((((((((((((

Это не вы ошибаетесь, это ГОСТ ошибается
Давайте смотерть по единицам измерения:
С-мг/дм3
100-см3
100-см3
1,4-г
25-см3
итак:Х=(мг*см3*см3)/(1000*г*см3)
после сокращения: х=(мг*см3)/(1000*дм3*г) (1)
см3/1000=дм3, подставляем в формулу(1)
Х=мг/г, а это не есть промиле (мг/кг). Тут нужно или массу рыбы брать в кг или не делить на 1000

Теперь проверим наши предположения.
С=0,2 мг/дм3
V1=V2=100 см3
V=100 см3 (берем полностью профильтрованную пробу)
m=1 г
Х=(0,2*100*100)/(1*100)=20 мг/кг или 20 промилле - верхний предел методики!
ЧТД!


Тема «фосфор в рыбе» для меня звучит вкусно!
alexchem доказал, что в ГОСТ 55503 пока обнаружена одна ошибка: утверждение, что промилле=мг/кг.
На самом деле промилле=мг/г и формулы в ГОСТ 55503 похоже верны.
Расчет:
Предположим m=1г
При С=0,05 мг/л и аликвоте 1мл Х=0,5 мг/г
При С=0,2 мг/л и аликвоте 0,5мл Х=4 мг/г – кажется нормально для рыбы
Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.
alexchem
Пользователь
Ранг: 496


16.06.2015 // 15:36:13     

kkt пишет:

Тема «фосфор в рыбе» для меня звучит вкусно!
alexchem доказал, что в ГОСТ 55503 пока обнаружена одна ошибка: утверждение, что промилле=мг/кг.
На самом деле промилле=мг/г и формулы в ГОСТ 55503 похоже верны.
Расчет:
Предположим m=1г
При С=0,05 мг/л и аликвоте 1мл Х=0,5 мг/г
При С=0,2 мг/л и аликвоте 0,5мл Х=4 мг/г – кажется нормально для рыбы
Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.

Да, согласен, ГОСТ меня ввел в заблуждение. Конечно промиле - это тысячная часть (мг/г, г/кг, кг/т). Непонятно, почему разработчики ввели в формулу величины V1 и V2, если в тексте методики они определили их как 100 см3 и 100 см3. Теперь получается, чтобы достичь верхнего предела методики при навеске 1 г нужно взять 0,1 см3 отфильтрованной пробы.

По поводу реальности содержания фосфора в 20 промиле, здесь мне думается все правильно, ведь в рыбу запросто могут быть искуственно добавлены фосфаты, как влагоудерживающий компонент.
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


17.06.2015 // 6:06:23     

Указанный верхний предел 20 промилле нереален для содержания Р, но подойдет для содержания различных фосфатов (РО4 или Р2О5 и т.п.), что конечно нелогично.


неважно, какой предел для рыбки реален, действительно, могут добавить много фосфатов, на то и проверяем, важно, что предел методики 20 промилле!!! и каким-то образом этот верхний предел должен устанавливаться через формулы... ИМХО
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


08.08.2016 // 9:16:50     
А вообще, кто-нибудь использует этот ГОСТ? Как получается общий фосфор? Сжигаете все прям по ГОСТу или есть свои ноу-хау?
а не пробовали сжигать пробы на дигесторе для разложения проб на белок? какие программы писали тогда?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты