| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Трифторуксусная кислота (ТФУК) в ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Трифторуксусная кислота (ТФУК) в ВЭЖХ | |||||
|
Andrii64 Пользователь Ранг: 14 |
 16.06.2015 // 15:11:39
Почему во многих методиках ВЭЖХ в качестве подвижной фазы используют добавку 0,1-0,5% ТРИФТОРУКСУСНОЙ кислоты в смесь "ацетонитрил-вода" ? Откуда она взялась изначально ? Ведь ТРИХЛОР-уксусная и дешевле и удобней... а по силе - практически одинаковы.. И когда можно делать замену первой кислоты на вторую ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
horizon Пользователь Ранг: 46 |
 17.06.2015 // 10:37:30
Здравствуйте! Если не хотите получить ржавую колонку и убитую фазу, то используйте ТФУК. https://en.wikipedia.org/wiki/Stress_corrosion_cracking У ТХУК выше нижняя граница поглощения, а также её чистота менее стабильна во времени. |
|||||
|
Andrii64 Пользователь Ранг: 14 |
17.06.2015 // 13:25:12
спасибо ...логика в этом есть ...но все же ТФУК - довольно дорогой и экзотический реактив...неужели ничем в этих методиках нельзя заменить ? основное назначение ее - создавать определенное рН ? |
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
18.06.2015 // 14:37:19
TFA ну совсем не экзотический реагент и "подкислитель". Это "стандартная" достаточно сильная органическая кислота, которую можно упарить практически до конца. Поэтому используется в куче процессов. Однажды даже препаративно гидрировал в чистой TFA, просто изумительный результат получился. А в ОФ она ещё и ион - парный реагент, а не только закисляет элюент. |
|||||
|
Andrii64 Пользователь Ранг: 14 |
18.06.2015 // 14:49:00
спасибо |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
18.06.2015 // 19:25:51
ТФУ - дорогая - если дешевая, то грязная - всасывает как пылесос все из окружающей среды и быстро загрязняется изза этого - едкая, лучше только под вытяжкой + на самом деле не такая дорогая, т.к. достаточно сильная и нужно немного, например по отношению к той же фосфорке в 2-5 раз, к муравьинке в 1,5-3. + давно уже вычитал, эффект на разрешение по сравнению с другими подкислителями в целом выше, в зависимости, но у меня был большой набор веществ и почти все делил на ней, был доволен. + также мне сказали масспектрометристы, что для массдетектора хороша, как и муравьинка, с ионизацией связанно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
20.06.2015 // 1:57:48
А мне вот интересно, неужто ТФА так дорого стоит по сравнению со стоимостью метанола или ацетонитрила приличного качества? Даже у нас на серийный анализах, когда используется ацетонитрил х.ч. ( не ВЭЖХ, который дороже) кислота, которой нужно от силы 0,1 %, слабо влияет на стоимость анализа. Растворители на порядок дороже, не говоря уже о стоимости колонок и самого хроматографа. Или автор работает на чистой воде в качестве элюента? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.06.2015 // 9:57:39
Они или наврали, или Вы неправильно их поняли. Как раз наоборот- ТФУ сильно подавляет ионизацию (по крайней мере, в ESI+), чем драматически снижает чувствительность. Единственное ее достоинство - она кислая и хорошо летучая. Потому и используется (при разделении пептидных дайджестов  ). Но в ВЭЖХ-МС ее лучше заменять на муравьиную.
|
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
20.06.2015 // 18:14:11
ТФУ в обращенно-фазовой ВЭЖХ используется по многим причинам. Большую часть уже перечислили. Подведу итог и дополню: 1. ТФУ - сильная кислота (полностью диссоциирует в воде). Поэтому с её помощью можно легко достичь рН 2-2,5. Этого нельзя сделать с помощью других летучих кислот - муравьиной и уксусной. Концентрация ТФУ обычно составляет 0,1% (примерно 0,01 М). Низкое значение рН необходимо при хроматографии карбоновых кислот, для того, что они находились в неионизированной форме. Ионы карбоновых кислот удерживаются заметно хуже. 2. ТФУ - летучее соединение, которое полностью удаляется при обычном упаривании или при выдувании растворителя струей инертного газа. Её удобно применять в препаративной ВЭЖХ. 3. Растворы ТФУ умеренно поглощают при 210 нм. Поглощение 0,1% водного раствора ТФУ при 210 нм составляет 0,3-0,6 е.о.п. Это в том случае, если ТФУ имеет хорошую чистоту (например "для сиквенса" - "sequence grade"). Детектирование при 210 нм полезно использовать при ВЭЖХ пептидов - чувствительность анализа будет высокой. Расход её небольшой, поэтому в вклад в стоимость анализа мал. 4. Анион ТФУ - трифторацетат - при концентрации 0,01 М обладает хорошими ион-парными свойствами по отношению к аминам. Это свойство важно, в частности, при ВЭЖХ пептидов, т.к. заметно повышается селективность системы. Более сильным ион-парным агентом является перфтормаслянная кислота, но очистить её для УФ-детектирования очень трудно. 5. В ВЭЖХ-МС, как уже говорилось, присутствие ТФУ в элюенте снижает выход ионов при ESI. Ее заменяют на более слабую муравьиную кислоту. Разделение при этом ухудшается, но для ВЭЖХ-МС это не так критично, т.к. масс-детекция "выручит". 6. Соли ТФУ хорошо растворимы в ацетонитриле и в метаноле, чего не скажешь о солях ортофосфорной кислоты, которые, выпадая в осадок, приводят к большим непрятностям. 7. Уже много лет вместо ТФУ использую 0,005 М HClO4. Имея все достоинства ТФУ, она совершенно не поглощает УФ-излучение, начиная с 200 нм. Для ВЭЖХ-МС проблемы те же, что и для ТФУ. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
20.06.2015 // 21:22:30
Добрый день. А насколько она "безобидна" для хроматографа и хромасса? Коррозию не будет вызывать? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.06.2015 // 8:13:18
Для "аппаратуры" (при контакте с материалами из нержав.стали) бОльшую опасность представляют хлорид-ионы, нежели кислотность. Для силикагеля- да, растворяться станет быстрее. Для ВЭЖХ-МС важно отсутствие нелетучих солей. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
