| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГОСТ 30349-96 >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГОСТ 30349-96 | |||||
|
Аалена Пользователь Ранг: 1 |
 04.07.2015 // 14:25:49
Помогите! Первое задание на работе. Внедрение ГОСТ 30349-96 методом ТСХ. Пластинки Сорбфил ПТСХ-АФ-А. Проявляющий реактив азотнокислое серебро в ацетоне. Подвижная фаза ацетонитрил-вода. Но пятен нет . Стандарт капала от 1 мкг до 1о мкг. В чем туплю? Да, лампа 240 нм. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
04.07.2015 // 17:09:46
Редактировано 1 раз(а) С какого перепуга- "ацетонитрил-вода" (на нормально-фазовой пластине ТСХ), тем более, что в ГОСТе четко сказано- "гексан/ацетон" или просто гексан? Чего вы нам еще "недорассказали"?  А просто пятно- без разделения- тоже не видно? Если верить вашему описанию, пластины у вас без УФ-маркера, потому в УФ можно и не увидеть ничего. Что касается ГОСТа, там непонятно, какие пластины применять, потому как писали его, походу, левой задней ногой. Позабавило - на стр. 3 есть неведомая размерность - 5 мкдм3 (!). Интересно, теперь так можно, по два префикса лепить на один метр? |
|||||
|
Ааалена Пользователь Ранг: 3 |
04.07.2015 // 18:05:26
Редактировано 1 раз(а) Да нет, там четко написано, что если сорбфил то ацетонитрил-вода.. пятен нет и на старте тоже... Интересно, а за счет чего пятна проявляются? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
04.07.2015 // 19:17:43
Да, и в самом деле... Но это- бред сивой кобылы. Ацетонитрил-вода используется для пластин ОФ ТСХ. Ваша, насколько я понимаю, такая же обыкновенная НФ пластина. Ей H2O/MeCN совершенно не подходят. (Но кого это волнует?  ГОСТы теперь пишут все, кому НЕ ЛЕНЬ).
|
|||||
|
Ааалена Пользователь Ранг: 3 |
04.07.2015 // 19:47:42
Хорошо, я обязательно попробую с гексаном. Но подскажите пожалуйста за счет чего пятна проявляются? На что обратить внимание.... х же нет и на старте. Раствор ГХЦГ в гексане у меня.... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
04.07.2015 // 21:33:53
Поверхность пластин сорта "УФ" покрыта веществом, "отсвечивающим" под ультрафиолетовым облучением 254 или 366 нм (флуоресцирующим). Если его "заслоняют" пятна какого-либо соединения, их становится видно (на фоне светящейся пластины). Только и всего. Если пластина не обработана такой штукой, УФ не поможет (если пятна сами не могут "светиться" под УФ). В таких случаях прибегают либо к химической модификации (опрыскивание пластины реагентами под анализируемые соединения, с последующим нагревом, образованием окрашенных продуктов и тд.), либо просто суют в "иодную камеру" (кристаллы иода в сухой камере для ТСХ) и пятнышки на время визуализуются. Вам надо добиться визуализации хотя бы неразделенных пятен. А уж разделить их- дело техники. ТСХ на силикагеле и окиси алюминия подчиняются тем же принципам, что и нормально-фазовая ВЭЖХ, обращено-фазовая ТСХ (на С2-С18)- как в ОФ ВЭЖХ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
rod Пользователь Ранг: 58 |
06.07.2015 // 9:40:48
как советовали выше сначала нанесите стандарт в нескольких концентрациях на пластину и сразу проявите ее без разгонки подвижной фазой в камере - если пятна проявятся тогда можете разгонять, если нет тогда подбирайте проявитель и/или тип пластин |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
