| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной >>>
|
 |
| Автор | Тема: Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной | ||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
 12.08.2015 // 14:07:17
Редактировано 3 раз(а) Здравствуйте. Работаем на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре фирмы Agilent. Определяем золото в рудах. У нас также есть пробирная лаборатория. Проблема в том, что у нас не сходятся с ними результаты анализов. Мне геологи уже всю плешь выели. Кто сталкивался с такой проблемой, подскажите в чем проблема? Или в какую сторону копать, я уже не знаю где искать проблему. Метод уже вылизал на каждом этапе. Краткое описание методики: Навеску в 10 г прокаливаем 750 градусов. Потом добавляем бифторид аммония и еще раз при 500 градусов. Потом разлагаем в царской водке. Выпариваем до мокрых солей, потом добавляем немного одномолярной солянки и через фильтр переносим в колбу на 100 обмывая осадок на фильтре одномоляркой. Потом до метки доводим. Далее отбираем аликвоту 25 мл в колбу на 50 мл, добавляем 5 мл изоамилового спирта, встряхиваем на шейкере, доводим одномоляркой до метки, анализируем. Стандарты готовим так: в колбу на 100 мл вводим 0,5 1, 2, 5, 10 мкг золота, прибавляем одномолярки, чтоб было примерно 50 мл + 10 мл изоамилового спирты и экстрагируем на шейкере. Доводим до метки одномоляркой. Горючая смесь: пропан-воздух. Длина волны: 242,8 нм Формула пересчета на результат: Сг/т=(показания прибора)*100*5/(25*10), где показания прибора в мкг/мл, 100 – общий объем раствора, 5 – объем изоамилового спирта, 25 – объем аликвоты, 10 – масса навески. Получаются результаты в два раза меньше, чем у пробирки. При этом воспроизводимость результатов у на хорошая. И сколько бы параллелей не брали, всегда одно значение получаем. Пример результатов анализа: Пробирная, г/т: 4,22; 1.92; 2.63; 1.92; 0.14 ААС, г/т: 2.54; 1.04; 1.47; 1.02; 0.15 Наши значения параллелей (обычно лучше, поторопились лаборанты маленько): 0,16 0,14 0,16 2,6 2,52 2,5 0,88 1,16 1,08 1,66 1,33 1,42 0,94 1,08 1,04 Кроме очень маленькой концентрации, идущей на пределе чувствительности, остальные вдвое меньше. У кого были таки проблемы, как их решили? И где искать подскажите. Крыша уже едет. Благодарю за любую помощь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2015 // 15:01:57
Я этим не занимаюсь и ответить не могу, но возник вопрос - перед пробирной плавкой вы пробу тоже прокаливаете? |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
12.08.2015 // 15:13:26
Затрудняюсь ответить. Пробиркой занимается другая лаборатория, просто мы обе входим в состав одной организации. Непосредственно я пробирный анализ не делаю. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2015 // 15:22:59
Но вопрос задали Вы. И отвечать следует Вам. Узнайте. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2015 // 15:35:56
А ППП у Вас какой? Или не обращали внимания? |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
12.08.2015 // 15:39:56
А какой цвет у экстракта? Время встряхивания? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2015 // 15:47:08
Редактировано 1 раз(а) Извините. Не прав. |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
12.08.2015 // 16:40:08
Редактировано 2 раз(а) Стандартные образцы слегка розовые. А 90 % проб бесцветные, редкие розоватые (одна на 10). Время экстракции 45 минут 230 об/мин. Соотношение спирт:вода 1:5 во время экстракции и 1:10 после доведения до метки. Такое соотношение четко соблюдается для стандартов и проб. Если хотите сказать про железо, то фазовый руды показал, что золота в руде в 2-3 раза больше железа (золото 9,8 г/т, железо 3,42 г/т). С учетом коэффициента разделения изоамилового спирта равного Au-Fe 108, железо влиять не должно. Хотя его местами может быть больше, а местами золота меньше... |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
12.08.2015 // 17:32:33
Редактировано 3 раз(а) Узнал. Прокаливание не проводят. Думаете в возгоны уходит золото? почти половина? ППП - потери при прокаливании? нет не засекал. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2015 // 19:12:57
Редактировано 1 раз(а) 1. Не реально. 2. Расшифровали верно, но задачу это не решает. Бред. А без амилового не пробовали? Напрямую? |
||
|
Rakhot Пользователь Ранг: 242 |
13.08.2015 // 5:56:35
У нас результаты были в допуске с пробиркой, но систематика значима. Стали копать, начали строить ГХ не по чистому золоту, а приобрели побольше ГСО на золото и ГХ строим по ним, пропуская через всю пробоподготовку. Систематика ушла. У вас, конечно, сильно круто отличие в 2 раза для систематики, но может стоит покопать в этом направлении... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
