| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной >>>
|
 |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
 13.08.2015 // 10:58:36
Далее отбираем аликвоту 25 мл в колбу на 50 мл, добавляем 5 мл изоамилового спирта, встряхиваем на шейкере, доводим одномоляркой до метки, анализируем. Смысл этой операции не понял. Касаемо остального - Вы уверены, что при Вашем соотношении фаз идет полная экстракция золота? Теоретически степень экстракции м.б. разная для стандартов и проб - влияние матрицы. Метод добавок пробовали? После растворения пробы внести в раствор известное количество золота и определить по Вашей процедуре. Дальше будет яснее. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
13.08.2015 // 13:21:51
А сколько в руде у Вас Pt? |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
13.08.2015 // 20:20:15
"А сколько в руде у Вас Pt?" - не знаю, анализ не проводился. Делали только Ag, Cu, Pb, Zn, Fe, S, SiO2, Ca, Sb, BaSO4, As, Co, Ni, Cd, Bi, W, Al, Mg, Sn. "Метод добавок пробовали? После растворения пробы внести в раствор известное количество золота и определить по Вашей процедуре. Дальше будет яснее." - хорошо. может попробую. "У нас результаты были в допуске с пробиркой, но систематика значима. Стали копать, начали строить ГХ не по чистому золоту, а приобрели побольше ГСО на золото и ГХ строим по ним, пропуская через всю пробоподготовку. Систематика ушла." - да, очень хорошая идея, мне уже это советовали. но тут дело явно в другом. но на будущее приму к сведению. Вообще я сегодня по ходу опытов пришел к выводу, что занижение идет по-видимому за-за железе. Пробовал строить график без экстрагента, даже линейности нет, если фон брать воду. График построился только когда фон взял кислоту. Из 0,020 единиц абсорбции на долю золота приходится всего около 0,004. Короче y=bx+c, где с=0,020, но только не для точки 0. Получается железа или еще чего в фоне много. Изоамиловый спирт видимо порядочно железа вытягивает, вот и занижения, что в стандартах получается абсорбция больше чем в пробах. Думал осадить железо, но кроме аммиака пока ничего в голову не пришло, и есть опасность золото осадить, еще эксперементировать уже по срокам не могу. Короче, перешел на сульфид нефти. Правда до изоамилки пробовал ДОС (диоктилсульфид), воспроизводимости было ноль, из-за придирчивости этого экстрагента к кислотности раствора. Ставил серию модельных растворов с разной кислотность, извлечение падает пропорционально увеличению кислотности. Вот достал другой экстрагент, написано "сульфид нефти", провел тест на придирчивость к кислотности от 0,1 до 2М, никакого падения степени экстракции не обнаружил. Думаю буду работать на нем, пока только не знаю, где его покупать. Может еще какие-нибудь экстрагенты посоветуете, только те на которых сами работаете и имеете результат положительный? Потому что всяких разных экстрагентов много, а реально применимых на производстве мало. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
14.08.2015 // 7:47:15
с.175 Марченко вас не заинтересует? |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
14.08.2015 // 19:18:18
Редактировано 1 раз(а) Очень хорошая книжка, спасибо. Но у меня нет СФ. Но все равно, в ней подчерпнул информации. Может кто-нибудь посоветовать чем осадить железо из раствора без потери золота? Аммиаком думаю... Хочу померить напрямую, а железо зашкаливает. Аммиак пойдет, или что получше посоветуете? Мне просто нужно заказать реактив для осаждения, т.к. в лаборатории наименований реагентов очень мало. И еще раз попробую после осаждения изоамиловым спиртом, хочется на нем поработать сильно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
14.08.2015 // 21:24:17
Редактировано 1 раз(а) Вы не поняли или пошутили? Бромидный комплекс экстрагируется, а железо 3 маскируется фосфорной. Вам это ничего не даёт? Какое отношение к этому имеет СФ? Это общий принцип отделения. |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
15.08.2015 // 16:44:40
Пардон. Я думал вы дали ссылку на книжку для ознакомления с другим методом. Пора в отпуск походу. |
|||||
|
r0tema Пользователь Ранг: 6 |
22.08.2015 // 6:14:22
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
22.08.2015 // 9:11:25
Редактировано 1 раз(а) - |
|||||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
08.09.2015 // 11:46:59
Редактировано 4 раз(а) Забыл спросить. А что я должен увидеть теоретически и о чем это будет говорить (какие выводы могут быть по результатам)? Разве метод добавок (я так понимаю расчетный, а не графический) не должен дать той же цифры, что и метод градуировочного графика? Я так понимаю, предполагается, что из-за влияния матрицы (фона) экстракция золота проходит не полностью. Т.е., если я введу добавку в пробу, то значение увеличения концентрации золота будет меньше, чем должно быть. И как это поможет? Если применить расчетный метод по формуле С=abs*Vдоб*Сдоб/(yх+доб*Vдоб+(yx+доб-yx)Vx) , то получится истинное значение концентрации золота? Дело в том, что у меня печальный опыт с методом добавок. Я как-то определял золото в технологических раствора напрямую, и сделал методом градуировочного графика и добавок (расчетный). Получились разные числа 1,86 и 2,14 (числа примерные). Выдал второе число и получил по шее. Т.к. лаборанты сделали один стандартный образец вместо 5 мг/л -> 4,6 мг/л. А я по незнаю взял именно этот раствор в качестве добавки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
