Форумы ANCHEM.RU: Как добиться максимального разделения 2-пропанола и этанола

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как добиться максимального разделения 2-пропанола и этанола >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Как добиться максимального разделения 2-пропанола и этанола

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.09.2015 // 9:47:20

Уважаемые форумчане! Прошу поделиться драгоценным опытом. Интересует алгоритм подбора хроматографического режима для экспресс анализа этилового спирта на примеси. Как добиться хорошего разделения этанола и 2-пропанола? Колонка FFAP 50m * 0.32 mm * 0.5. Как влияет температура испарителя? Рекомендуемая температура испарителя для спирта, для водки. В чём разница между режимами для спирта и для водки? Заранее благодарю за участие

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

05.09.2015 // 11:21:32

Да, это "узкое место" анализа водки на полиэфирных фазах.
Какой газ-носитель? Если водород или гелий, то добиться разделения очень трудно. Работать нужно на азоте, хотя по учебникам, вроде наоборот, но практика показывает, что нет.
Влияния температуры испарителя не заметил, а вот давление на колонке имеет большое значение. В моём случае оно было где-то 0,6-0,7бар
Ну и температурная программа, подбирать опытным путём, начиная с 70грд и повышать до 150, чтоб выдулась вода.
Хорошо кондиционируйте колонку до и после. Не перегружайте её ибо огромный пик этанола будет поглошать всё вокруг себя.

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.09.2015 // 11:52:41

kump пишет:
Да, это "узкое место" анализа водки на полиэфирных фазах.
Какой газ-носитель? Если водород или гелий, то добиться разделения очень трудно. Работать нужно на азоте, хотя по учебникам, вроде наоборот, но практика показывает, что нет.
Влияния температуры испарителя не заметил, а вот давление на колонке имеет большое значение. В моём случае оно было где-то 0,6-0,7бар
Ну и температурная программа, подбирать опытным путём, начиная с 70грд и повышать до 150, чтоб выдулась вода.
Хорошо кондиционируйте колонку до и после. Не перегружайте её ибо огромный пик этанола будет поглошать всё вокруг себя.

Работаем на Азоте правда его качество не всегда удовлетворяет. Как добиться снижения пика этанола? Подбором сброса? Или можно ещё поиграть температурой испарителя? Повышая и понижая интенсивность выходы?

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.09.2015 // 11:54:16

В основном сейчас делаем анализ спирта, анализ водки планируем запустить. В чём разница в режимах для водки и для спирта?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

05.09.2015 // 12:04:33

Лучше подрегулировать сброс. Давно этим занимался, но помнится у меня было что-то вплоть до 1:90 (водка) То, что указано в ГОСТах, как правило не работает

В водке больше воды, потому можно несколько увеличить время отдувки при высокой температуре.
При анализе спирта следует уменьшить дозу и/или увеличить сброс.
Температура инжектора где-то 150

starks
Пользователь
Ранг: 205

06.09.2015 // 9:24:40

Работали в режиме:
Тисп=190 град. С;
Ткол.=80град. С 6 мин. скор 15 град./мин до 190 град. С;
Тдет=230 град. С;
Газ1(на колонку) 20 см/сек.;
Газ2 (сброс) 20 см3/мин.
Газ3 (поддув) почему то был выставлен 0.
Колонка Капиллярная DB-FFAP 50м * 0,32мм * 0,5мкм плёнка.
Вкол 1 мкл.

Деления 2-пропанол этанол небыло.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

starks
Пользователь
Ранг: 205

06.09.2015 // 9:29:46

Ещё один вопрос по теме. Колонка долгое время эксплуатировалась без учёта возможности попадения воздуса в поток газа-носителя. При начальном включении прибора (в начале рабочего дня) температура колонки сразу поднималась до 200 град. С. Правильно ли это?
Как определить состояние колонки, по каким критериям? Не подсела ли она?
Вроде колонку при первом включении (с утра) необходимо подержать на 40 градусах. Так ли это?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

06.09.2015 // 9:54:40

Пардон, не понял. Это у вас через колонку поток 20 см³/сек???

starks
Пользователь
Ранг: 205

06.09.2015 // 10:40:14