10.09.2015 // 11:42:09

---

Перепелкин К пишет:

---

starks пишет:
С разделение разобрался. Теперь изопропанол и этанол хорошо делятся. Вот проблема сходимости по ацетальдегиду осталась. Может подскажете от чего это и куда копать, если копать надо.
Напомню вопрос. Сходимость по альдегиду плохая, при том что по всем остальным 8 компонентам приемлемая. С чем это может быть связанно? И ещё вопросик. К концу рабочего дня фон и чувствительность хроматографа (система в целом) в норме. При включении прибора утром следующего дня (надо сказать что пусконаладчик создал режим в котором колонка при включении прибора "продувка перед анализом" греется до 200 градусов и выдерживается эта температура 30 мин. затем переход на рабочий режим с начальной температурой колонки 80 град.) фон начинает ползти вверх, примерно до 50-80 мВ. Мы прогоняли холостые анализы. Фон где то до половины дня, 4-5 холостых анализов, ползёт вверх, причём как на нижней температуре колонки так и на верхней. Во второй половине дня фон ползёт вниз, так же как на нижней температуре колонки так и на верхней. Ближе к концу рабочего дня фон стабилизируется на приемлемом уровне 13-17 мВ на нижней температуре и 19-21 на верхней (190 град). С чем это может быть связанно? За ночь прибор чего то набирает и затем очень долго отдуётся? Как решить вопрос, может кто сталкивался?

---

Обычно это связано с чистотой воздуха в помещении, т.е. воздуха, подаваемого компрессором в хроматограф. Хотя конечно может быть причиною также и чистота водорода. печь каталитической очистки воздуха у вас имеется? судя по всему нет.

---

10.09.2015 // 13:02:50

---

kump пишет:
ПИД обычно не чувствителен к кислороду. ЭЗД-ДПР - другое дело. И как может попасть воздух в магистраль, если там азот под давлением.

В нагреве сразу до 200 не вижу ничего страшного. Опять-таки это критично для электронозахватных детекторов.
Температурный максимум для этих колонок 240-250грд. Но поскольку Вы анализируете спирт, а не, к примеру, жиры и масла, то в столь жёстком кондиционировании нужды нет - можно снизить температуру градусов на 20.
Детектор давно разбирали-чистили?

---

10.09.2015 // 13:18:54

---

Перепелкин К пишет:
У нас в лаборатории, где тестируются хроматографы, при условии, что не задействована печка каталитической очистки воздуха, как правило, ситуация обратная - утром фон ниже, но с началом рабочего дня он начинает расти - компоненты из ПГС различные в атмосферу попадают, возможно и другие причины есть. С наличием подобного фильтра - ситуация стабильная. У вас может быть за ночь накапливается что-то (если помещение довольно герметичное, а окна плотно закрыты), а по приходу на работу вы начинаете проветривать и концентрация этих компонентов падает. В компрессоре же есть фильтр (наверняка), который играет роль замедлителя, т.е. утром он задерживает в себе дающие фон компоненты и фон растет не сразу. а потом они постепенно из фильтра отдуваются в течение дня.
Насчет попадания воздуха в аналитический тракт в течение ночи. Сколько вы работаете, за это время страшного ничего не случилось? Тогда возможно попадание воздуха не настолько значительно. Вообще попадание кислорода воздуха возможно только через конец колонки, который подключен в ПИД. Для подстраховки конечно стоит сначала продувать колонку при низкой температуре от попавшего кислорода, сколько то его все же попадает. Но это для вас дополнительные действия. А колонка в термостате все равно не сразу греется до 200 градусов, как правило, температура термостата не поднимается выше температуры детектора, т.е. она поднимается вслед за нагревом детектооа, т.е. какое то время для отдувки есть.

---

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему