| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема с ЖХ, посоветуйте >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблема с ЖХ, посоветуйте | |||||
|
art709 Пользователь Ранг: 27 |
 08.09.2015 // 23:29:49
Редактировано 1 раз(а) Промывал колонку водой и ацетонитрилом, сработал датчик протекания, открыл термостат, из выходного капилляра увидел подтекание, капилляр из ПЕЕК, который выходит на детектор, попробовал поставить другой, но металлический, в результате давление в насосе сразу же растёт до критической границы, и поток соответственно отключается, тут проблема в капилляре или забилась ячейка детектора? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
09.09.2015 // 20:01:25
А Вы отключите капилляр от детектора и покачайте. Сразу ясно станет. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.09.2015 // 22:21:03
Ого-го, Вы там поаккуратнее, а то так и кювету расколошматить недолго.. на выходе-то так чем-то подперли.. вообще со сталью таких проблем нет, может он запаянный или забитый чем-то? честно говоря, рекомендую Вам пройти наш курс по работе с прибором (в ноябре), там как раз много работы руками по сборке-разборке жидкостных систем с разными капиллярами и фитингами |
|||||
|
art709 Пользователь Ранг: 27 |
15.09.2015 // 23:07:24
Капилляр пииковский поменял, но давление продолжало расти, при вкл. потока, возможно было только 0,1 мл/мин., добрался до ячейки детектора, раскрутил, с одной стороны кварцевое стекло треснутое, и осадок в середине самой ячейки, капилляр на теплообменнике тоже забит, промывал водой, ничего не помогает, скорее всего забилось все силикагелем, заказали новую ячейку |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.09.2015 // 1:05:23
Скорее, у Вас Agilent - у них очень тонкие пути в кювете. Ничего не поможет - только всё новое. Причина: развалился фрит в колонке, и сорбент потек в кювету. Если колонка прикладывалась к прибору - попробуйте потребовать замены всей кюветы, капилляров и колонки по гарантии. Я не знаю, может и прокатит. Вообще, есть способ раздолбить самому до такого состояния даже качественную колонку (силикагельную): например, промыть ее чистой водой, а потом чистым изопропанолом. Но если сервис этого не знает - может и повестись 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
16.09.2015 // 13:59:18
Редактировано 2 раз(а) Костя, объясните пожалуйста механизм этого процесса. У меня за 40 лет этого не получалось, как ни старался. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
16.09.2015 // 15:08:20
Костя любит работать на больших скоростях потоков. Полагаю, что при 0,5 мл/мин фрит не выломаешь ни водой, ни пропан-2-олом. А вот если дать 3 мл/мин - гидравлический удар может всё. Водой даже угольные пласты режут. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.09.2015 // 20:09:51
Да ну, фантазии это. У вас что, бывало, чтоб фильтр выходной разваливался? Че смеяться...
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.09.2015 // 22:04:52
Ребят, есть фантазии, а есть китайские корпуса.. на любой скорости.. механизм прост - после воды - изопропанол.. набивающему колонки - способ посмеяться, а заплатившему тыщ 40 за "кормильца" - поплакать... |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
16.09.2015 // 23:35:49
Редактировано 3 раз(а) А смену растворителей при упаковке колонок и при 600 с лишним атмосфер не хотите? Я этим постоянно занимаюсь. И частенько приходилось переходить от, скажем, ацетона или метанола к смеси 1:1 изопропанола с водой. Ни разу фрит не прорывало. Про смену воды изопропанолом и обратно я и не говорю. Но, конечно, на барахле работать - это большое умение надо! |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
17.09.2015 // 10:20:54
Да какое умение.. достаточно кривой фрит криво установить... сейчас качество железа вообще аховое бывает... от очень хорошего до очень плохого.. а стоит все одинаково, так что не поймешь.. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
