Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф 14.1:2.189-02: градуировка анализатора

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2.189-02: градуировка анализатора >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ПНД Ф 14.1:2.189-02: градуировка анализатора

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

26.09.2015 // 14:58:31

Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, есть небольшой вопрос, я слегка подвис. При реализации 189 ПНД Ф (жиры в воде)на АН-2 градуировка прибора ведется по р-ру жиров в ЧХУ или по раствору НП в ЧХУ и р-р жиров используется только как образец для контроля?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

26.09.2015 // 19:49:47

Проблема всех фильтровых фотометров. Теоретически, если максимум пропускания фильтра где-то 2941 см-1, то там что-то вроде изобестической точки -СН2- и -СН3 групп и всё более менее приемлимо. С учётом того, что 25% бензола в ТКС-стандарте и около того глицеридная и сложноэфирные группы в жирах. Идиллия, однако, редкодостижимая при изготовлении интерференционных фильтров - обычно смещено в КВ или ДВ область. А вот картинка у ТКС и жиров сильно разная. В ТКС за счёт изооктана -СН3 сильно задраны и если пропускание фильтра смещено в сторону 2956 см-1 , то стандарт завышен, а жиры, естественно занижены ( у них -СН3 ни о чем (1 на 16 - 17 СН2). И наоборот. Потому отдельные градуировки, а затем расчёт

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

26.09.2015 // 20:02:20

Поставьте стандарт жиров 100 в режиме измерения и он покажет Вам где-то 0,75 -135. Позвоните на нефтехимавтоматику, они просят Вас {coбaчkа}N прибора и назовут цифру (видимо ведут базу). На КН3 эту проблему решают софтом есть отдельные градуировки на НП и жиры (кругом 100, естественно). А так тоже самое поставьте на НП жиры и 0,75-135. Вот если масло машинное (длинноцепочечное) на два рядом стоящих однотипных прибора, а они покажут с разницей в 2 раза, вот тогда в проблему фильтровых фотометров и вьедете. Зато простые-дешевые, а простота она хуже воровства.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

26.09.2015 // 22:38:34

Rudy пишет:
Позвоните на нефтехимавтоматику, они просят Вас {coбaчkа}N прибора и назовут цифру (видимо ведут базу)

Спасибо за разъяснения, а какую именно цифру? Коэффициент факторизации? А сели допустим сделать серию градуировочных растворов жиров в ЧХУ и проснять их на приборе отградуированном по НП, а далее построить график ГХ, посмотреть что там с линейностью, посчитать для этого куска по МНК коэффициент факторизации и работать в этом диапазоне разбавляя экстракт/ беря большую пробу?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

27.09.2015 // 16:51:50

Редактировано 2 раз(а)

Назовут конкретную цифру от 75 до 135 (для стандарта 100) должно с вашей совпасть Методику видел, но не вчитывался ). А дальше всё просто: от результата до колонки (НП+ЖИРЫ) отнимаешь результат после колонки (НП) а разность делишь на то, что получилось при градуировке, скажем 75/100=0,75 и получаешь жиры. А за факторизацию и другие умственные слова ничего не скажу, не вникал-с. Проверка линейности пустое - Вы ее на НП уже проверили. Меряете одно и тоже - оптическую плотность на определённом интервале волновых чисел (свертрка по научному). Ну просто в жирах на конкретном фильтре малость не там меряете, где надо бы, потому и скажет 75 вместо 100. Да и бензола не поглощающего нет, который есть в ТКС. Не ищите глубоко смысла в дефективных фильтрах и подходах. Факторизацию всякую.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

27.09.2015 // 20:20:51

Шпасибо! Попробую и пожалуй буду писать рабочую инструкцию по методике с учетом вышесказанного.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

27.09.2015 // 20:58:46

Imhoff пишет:
Шпасибо! Попробую и пожалуй буду писать рабочую инструкцию по методике с учетом вышесказанного.

И зачем такие сложности? Есть ПНД Ф 14.1:2.122-97 Жиры гравиметрией. Ну еще есть методика от Росы ПНД Ф 14.1:2.141-98 (издание 2009 г.) «МВИ жиров в природных и сточных водах» Жидкостная экстракция, гидролиз, метилирование, газовая хроматография, ПИД, но это немного изврат.
ЗЫ: Может у вас и ваших сотрудников есть запасная печень? Или нравится запах четыреххлористого углерода?

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

27.09.2015 // 21:35:01

alexchem пишет:

Imhoff пишет:
Шпасибо! Попробую и пожалуй буду писать рабочую инструкцию по методике с учетом вышесказанного.
И зачем такие сложности? Есть ПНД Ф 14.1:2.122-97 Жиры гравиметрией. Ну еще есть методика от Росы ПНД Ф 14.1:2.141-98 (издание 2009 г.) «МВИ жиров в природных и сточных водах» Жидкостная экстракция, гидролиз, метилирование, газовая хроматография, ПИД, но это немного изврат.
ЗЫ: Может у вас и ваших сотрудников есть запасная печень? Или нравится запах четыреххлористого углерода?

Ну у нас эти измерения не на потоке, а АН есть и оригинал методики тоже есть. Хотя можно, конечно и на сокслете погонять. Росовская методика. которой они очень гордятся, к сожалению не для нас по причине нищебродства

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

28.09.2015 // 14:31:50

Редактировано 1 раз(а)

Во, уважаемый Imhoff созрел, сейчас упадёт. А мы поможем. А слабо написать грамотную инструкцию хотя бы по первой части - определение НП.
1. С отмывкой экстрагента чистой водой (как в РД 52...)
2. С контролем отрывки экстактора, сульфата (с посудой), колонки и так далее.
3. Проверки ёмкости колонки по полярным как, вроде, ни у кого. Должно быть порядка 1% от веса сорбента. Стандарт жиров под рукой есть.
4. С ограничением по ароматике, как в китайском ГОС стандарте, посколькуу Вас фотметр, а не спектрофотметр.
5. А под конец припасть к первоисточнику этой методике. Всё к тому же
Китайскому GB/T 16488-1996 где китайским языком написано: "...В тоже
время адсорбируются некоторые полярные соединения не являющиеся
животно-растительными маслами (например, содержащие полярные
химические группы типа С=О, -ОН). Когда известно, что в воде содержатся такие вещества, надо сделать соответствующие пояснения в отчёте
измерениях".
6. Потом прикинете, условно, а для предприятий лесохимии, где
продукцияэтил- или бутилацетат,а сырье спирты и уксусная кислота, столовки нет. И какие-такие жиры там намеряем?
После этого РОСИНСКАЯ методика покажется Вам лучем света в тёмном
царстве ИК методик, а не грязным извращением, как ее охарактеризовал alexchem. По крайней мере эфиры С16, С17 покажет.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

28.09.2015 // 19:07:21

Rudy пишет:
Во, уважаемый Imhoff созрел, сейчас упадёт. А мы поможем. А слабо написать грамотную инструкцию хотя бы по первой части - определение НП.
1. С отмывкой экстрагента чистой водой (как в РД 52...)
2. С контролем отрывки экстактора, сульфата (с посудой), колонки и так далее.
3. Проверки ёмкости колонки по полярным как, вроде, ни у кого. Должно быть порядка 1% от веса сорбента. Стандарт жиров под рукой есть.
4. С ограничением по ароматике, как в китайском ГОС стандарте, посколькуу Вас фотметр, а не спектрофотметр.
5. А под конец припасть к первоисточнику этой методике. Всё к тому же
Китайскому GB/T 16488-1996 где китайским языком написано: "...В тоже
время адсорбируются некоторые полярные соединения не являющиеся
животно-растительными маслами (например, содержащие полярные
химические группы типа С=О, -ОН). Когда известно, что в воде содержатся такие вещества, надо сделать соответствующие пояснения в отчёте
измерениях".
6. Потом прикинете, условно, а для предприятий лесохимии, где
продукцияэтил- или бутилацетат,а сырье спирты и уксусная кислота, столовки нет. И какие-такие жиры там намеряем?
После этого РОСИНСКАЯ методика покажется Вам лучем света в тёмном
царстве ИК методик, а не грязным извращением, как ее охарактеризовал alexchem. По крайней мере эфиры С16, С17 покажет.

Ну вот Вы меня застращали, у меня в основном сток от пищевки, так что про уксусную говорить пока не будем. А что касается емкости колонки и прочего, то методология мне вполне ясна из достаточно подробных люмэксовских методик на НП, по которым мы собственно НП и определяем. А что касается росы, они конечно толковые и я знаком с их сотрудниками, но как я уже сказал, ну нет у меня хроматографа, мы нищеброды, и даже если я и заимею себе его относительно на халяву и найду под него место, то заниматься им ради одних жиров и допустим фенолов мне не уперлось.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

29.09.2015 // 7:57:00

Да просто хочется хоть одну толковую методику российскую на НП увидеть, а то за Державу обидно. А для начала надо начать ручками делать, а то в создаётся впечатление, что насмешки кто-то строит - а вот вам ещё бОльшая глупость. Схаваете? А куда ж вы денетесь, она ж аттестована, аккредитован и прочее. Воинствуещее невежество забирает всё больше власти и окорот дать некому. Успехов Вам.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты