| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"поехал" Милихром А-02, кто чем поможет >>>
|
 |
| Автор | Тема: "поехал" Милихром А-02, кто чем поможет | ||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
 02.10.2015 // 13:01:46
Здравствуйте уважаемые! При проверке Милихрома А-02 по стандартной смеси (5 компонентов) через валидацию, ни один параметр не проходит проверку. Все пики красивые и правильные, спектральные отношения верные, но время выхода увеличилось в среднем на 10%. Замена элюента "А" (раствор перхлората лития) на бидистиллят не изменил ситуацию. Приготовление свежего стандартного раствора дает те же результаты. Давление нормальное, все прочие тесты (герметичность, холостой) проходит. В инструкции к ЖХ написано, что увеличение времени выхода компонентов может быть связано с проблемами в насосе элюента "В". Но как с этим бороться, что именно исправлять - не написано. Конечно, корпус сняла, никаких поломок и протечек визуально не обнаружила, капилляры целые. Кто сталкивался с таким? Помогите, пожалуйста, советом! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
03.10.2015 // 9:27:31
Ну увеличилось, ну и что? Это криминал? Воспроизводимость есть? |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
04.10.2015 // 14:05:43
Ну и чего здесь криминального? Просто нужно понимать тот факт что со временем могут меняться хроматографические параметры системы. В фарм.анализе имеется тест на пригодность, если все компоненты этой проверки укладываются в нормы, то данной хром.системой можно пользоваться. То что у Вас произошло связано может быть с четырьмя факторами : 1.Изменился реальный расход элюента. Т.е фактически скорость прокачивания элюента уменьшилась на эти самые 10%. 2.Изменились параметры градиента."Скорость" изменения градиента стала более "медленной" 3.Проверьте температуру колонки. Возможно температура не соответствует заданной. 4. Качество ацетонитрила. Возможно изменился поставщик.... ну и с вытекающими выводами....("ослиной мочой"  разбавляет немного.... каналья). Т.е. если серьезно, то проанализируйте вот эти факты, если все Ок!, то вероятно Ваша проблема скрывается в колонке... Например, уплотнился сорбент, что приводит к повышению гидравлического сопротивления и к замедлению массообмена. В процессе валидации есть только один показатель по которому происходящее может не соответствовать ранее установленному - это робасность (или устойчивость метода). Но ..... это уже на совести валидаторов метода....
|
||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
05.10.2015 // 7:04:26
Спасибо. Безусловно со временем все меняется. Для Милихрома существует база данных, поэтому время выхода – это первая необходимость! Естественно были проверены разные ацетонитрилы на трех(!) колонках, температура конечно подтверждена и везде результаты аналогичные. Поэтому был сделан вывод, что дело не в колонке, не в элюентах, не в детекторе, а в насосах. То есть не создается нужного градиента. В связи с этим вопрос – почему это произошло, как это исправить и где?! |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
05.10.2015 // 13:20:41
Связывайтесь с "Эконовой" И будет Вам щастье
|
||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
05.10.2015 // 13:39:02
так и я могу! а реальных пользователей здесь нет? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
05.10.2015 // 14:11:31
Насосы в Милихромах весьма просты. 1.Проверьте герметичность поршней. 2. Проверьте механизм подачи поршня.Это подающий "палец" (винт с мелкой резьбой) и передающая шестерня. Разберите насос и посмотрите на предмет "люфта" шестерни и на надежность крепления месяцеподобной втулки на нижнем торце подающего "пальца". 3. Возможно проблемы в кнауэровском кране-переключателе. |
||
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
05.10.2015 // 14:39:44
Насосы в Милихромах весьма просты. 1.Проверьте герметичность поршней. 2. Проверьте механизм подачи поршня.Это подающий "палец" (винт с мелкой резьбой) и передающая шестерня. Разберите насос и посмотрите на предмет "люфта" шестерни и на надежность крепления месяцеподобной втулки на нижнем торце подающего "пальца". 3. Возможно проблемы в кнауэровском кране-переключателе. Большое спасибо!!! Хотя большинство слов мне здесь незнакомы, попробую поковырять ))) Придется привлекать мужскую силу )) |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
05.10.2015 // 15:09:13
После таких "ковыряний" стоимость ремонта часто резко увеличивается. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
05.10.2015 // 16:24:31
Ну бывает и так , но это если сдуру . Я вот пока руками все не потрогал - опыта не приобрел. Уважаю людей видящих в своем "железном коллеге" не толькр "черный ящик", а понимающих, что и как там крутится. Безусловно не женских рук это дело, поскольку гайки, редуктора, какие-то "пальцы", штоки, приводы. Главное, чтобы кроме желания разобрать насос, было еще терпение, наблюдательность, некий причинно-следственный балланс в голове и .... аккуратность |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
05.10.2015 // 16:44:03
Полностью согласен, Игорь. Но меня насторожило окончание процитированного. В нашей, да и во многой другой работе самое важное или заинтересованность, или профессионализм. Лучше всего конечно их сочетание. Просто "мужская сила" обычно до добра не доводит. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
