| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разбавляющая вода для БПК и качество дистиллировки >>>
|
 |
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
 06.11.2015 // 7:50:37
Думаете об этом речь в статье? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
06.11.2015 // 9:10:19
Редактировано 1 раз(а) Всем добрый день и спасибо за ответы. Мы используем кислородомер WTW Oxi 315 с датчиком Cellox и насадкой RZ-300, он как раз влезает в 19 шлиф. Колбочки да. без гидрозатвора, но ранее с этим проблем не возникало, кстати, я и эти колбы пробовал переворачивать и ставить горлом вниз в стакан с водой. Эффект это не меняло. Ну и , как я выше сказал, перманганатка в водопроводе 4,5 мг/л. Старое здание на территории бывшего машиностроительного завода. Разбавляющую изначально аэрируем до 8.5-8.7 мг/л |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
06.11.2015 // 9:30:03
Редактировано 2 раз(а)
Явно отдохнул (здесь смайлик улыбающийся должен быть, но не вставляется)! Как мало надо! 9 часов всего! |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
11.11.2015 // 19:51:01
Продолжаю свои развлекушки... Разобрал дистиллятор и покипятил в нем 5% сульфаминку... поставил перед дистиллятором бытовой фильтр с угольным картриджем. Перманганатка дистиллировки уменьшилась с 1,2 до 0,7. ВОзможно охлаждение пущу от водопровода, а долив испарителя через мембранку бытового обратного осмоса. Далее еще немного веселья: эксперимента ради поставил еще несколько проб БПК, правда еще до чистки дистиллятора. В итоге: разбавляющая потребляет соответсвенно 2.9 и 3,2 (т.е. в 0 день 8,5 обе, в 5-й 5,6 и 5,3), зато проба. БПК в которой по нашим наблюдениям должно быть не более 10, и разбавленная в 5 раз потребила 8,5-7,3=1,2. Т.е. хоть требования к потреблению 50% от начального седержания не соблюдается, но получается меньше чем разбавляющая. Я вот еще детально рассмотрел склянки для разбавляющей, они вроде неоднократно мытые и используются только для холостых, но все равно хромпик как-то не так с них стекает, хотя зрительно от остальных не отличить. Может там какая-то смазка еще с завода, которая хромпиком не окисляется? Пропарить что ли? или гексаном пополоскать? |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
12.11.2015 // 9:54:29
Лучше пропарить, чем гексан привлечь. Его на крайний случай оставить Мы для мытья кислородных скляной (у нас реально кислородные склянки, а не конические колбы) используем свежаюшую хромку (желательно горяченькую, или подогреваем чуток). Замачиваем в ней (не буквально, а нанеся хромку на внутреннюю поверхность) на ночь. Полощем водопроводной водой, затем ПРОТОЧНОй дистиллированной. Сушим на воздухе отверстием вниз, но не на колышках (наш раритет - штативы для цилиндров Несслера времён визуального определения цветности, аммиака...). Перечитала, как-то по-детсадовски - греем, моем, сушим... Решила оставить текст, т.к. в таких методиках важнее иногда глупые мелочи. И ещё, отслеживать эту методику надо ПОСТОЯННО (хоть карту Шухарта по БПК холостой пробы строй!), т.к. она (методика) очень чувствительная ко многим условиям (например, мы приделали жестяные бирки на склянки и пробки, т.к. надписи в воде стираются за 5 дней, а пробка пробке рознь и объём склянки меняется). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
12.11.2015 // 10:09:23
Вот странно это! Вы же разбавляли пробу этой же разбавляющей! Тут "развлекушки" надо продолжать до победы! Получается, что процесс (определение БПК) не стабилен от раза к разу. Где-то есть что-то, что делает его таким. Получается, не дистиллят... Может правда, посуда: чистая склянка - не очень чистая? Надо как-то спланировать эксперимент, чтобы не убиваться (БПК - долгоиграющее удовольствие), но получить данные, которые не будут случайными. Ну, штук 5 разбавляющих, штук 5 разбавленной пробы (одной и той же) в обычном режиме (ничего не меняя в процедуре мытья склянок). Потом помыться и ещё один раунд (5 и 5). Будет разница в результатах - ура! нашли проблему; нет - думать дальше. А Вы титруете или кислородный датчик в "развлекушках" использовали? Потитровать бы... |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
12.11.2015 // 12:41:36
Использую датчик, но вот остаточный кислород в том что осталось после измерения датчиком померил титриметрически, но, что называется, для порядка, свежим тиосульфатом без установки титра но не очень свежим крахмалом, результаты сопоставимы. У меня есть и "нормальные склянки", с 12 шлифом и колпачками, другое дело что их отмывать долго. т.к. их на заводе щедро обмазали вакуумной смазкой. Но наверное отмою, пропарю и с ними продолжу. На самом деле, самое смешное, что на старом месте все прекрасно выходило и титрованием и амперометрией. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
12.11.2015 // 14:53:24
У этой проблемы есть несколько вариантов решения: 1. танцы с бубном, 2. жертвоприношение, 3. орошение святой водой, 4. песнопения "Харе Кришна"... |
||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
12.11.2015 // 16:03:18
Ничего смешного, у нас был один заказчик, который долго доставал просьбой проанализировать воду из освященного целебного чудодейственного источника на содержание серебра, а в качестве платы за это предлагал забрать оставшуюся часть пробы, чтобы ей орошаться и всецело оздоровиться, проникнувшись благодатью. Вот теперь приходится локти кусать, что не согласились ((((. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
13.11.2015 // 9:43:47
Редактировано 1 раз(а) Почему перестали вставляться смайлики? Я и не смеюсь!.. Моих начальников (в недалёком прошлом) преследовали неудачи, возникшие на пустом месте (точнее, на отработанной годами схеме водоочистки в деревушках ХМАО). Ну, и, ханты-манси - шаманы-танцы с бубнами... Объекты сдали. В офисе бубен вместо иконы прижился. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
