| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разбавляющая вода для БПК и качество дистиллировки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разбавляющая вода для БПК и качество дистиллировки | |||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
 04.11.2015 // 20:39:31
Коллеги, помогите разобраться. На старом месте работы мы получали дистиллированную воду на АЭ-5 и из нее готовили разбавляющую для БПК. Холостые составляли 0,5-0.8 мг/л, контроль находился весьма точно, с МСИ по БПК тоже не было проблем. Сейчас при организации лаборатории в другом районе возникла проблема: Холостые на БПК -2,5-3,0 мг/л при измерении в одной склянке кислородомером. Если измерять кислород йодометрией - 1,9-2,3 мг/л. Если в воду не добавлять никаких солей, а только соду и затравку, холостая на0,4-0,5 мг/л ниже чем с солями. Посуду (конические колбы на 125 мл с 19 шлифом) подготавливаем стандартно - ополаскивание после проб горячей водой, хромпик, ополаскивание, дистиллировка -сушильный шкаф на 105 градусов. Тепловой режим соблюдается - Термостат ТСО на 20 градусов (19-21).При этом дистиллированная вода, которую мы получаем на все том же дистилляторе АЭ-5 имеет рН 6-7 УЭП 4-5, перманганатную окисляемость 1,2-1,5 мг/л, ион аммония - 0,4 мг/л. Дистиллятор новый и неоднократно промывался. По моему мнению - в воде содержится какая-то органика, которая перегоняется с паром, которая в последствие и портит мою разбавляющую. Как думаете, насколько правдоподобна такая версия? И как можно было бы эту проблему решить? Для фотометрических анализов и перманганатки мы используем бидистиллят, но делать разбавляющую на бидистилляте-абсурд. Может имеет смысл колнку с углем поставить? Или попробовать заменить тепловой дистиллятор на обратный осмос? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
05.11.2015 // 6:56:43
Всегда делали йодометрией, хотели попробовать амперометрически, но посмотрела на Ваши результаты и что-то расхотелось... Это всегда такая разница по двум методам? Это логично, если исходить из того, что "виноват" дистиллят: Вы же растворы солей разводите на этом же дистилляте... Выдержка из методики: "п.7.1. Подготовка посуды для отбора проб и анализа Посуду для отбора проб сушат на воздухе, а используемую для анализа, за исключением мерной, сушат в сушильном шкафу при 160 °С в течение 1 часа. Запрещается сушить колбы на колышках. Сосуды для отбора проб должны быть четко промаркированы." Мы отнесли кислородные склянки к мерной посуде. Вот и логика: если у Вас есть органика, которая перегоняется, то сушка даже при 105 *С не способствует её удалению, а наоборот, "прижаривает" органику к стеночкам. Это Вам решать в соответствии с Вашими возможностями, т.к. любой из вариантов должен решить проблему качества дистиллята. А зачем для фотометрии бидистиллят? Ну, металлы (и то, не железо), ну нитриты и сульфаты (методики чувствительные), ну, азот аммонийный (обычные дистилляторы не очищают от него воду). Моё мнение. Грязный по органике дистиллят. Использование бидистиллята должно гарантированно решить проблему. Второй вариант - колонка с углем, но надо постоянно отслеживать его ёмкость. Со временем может и наладится ситуация с дистиллятором. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
05.11.2015 // 10:43:34
Добрый день, спасибо за ответ. Ну, я думаю. мои результаты не повод отказываться от амперометрии. Допустим та же Роса работает с таким же кислородомером как и у нас и они не жаловались при беседе. Про увеличение температуры сушки: мы на самом деле пробовали и на воздухе сушить и вообще не сушить. На старой работе сушили при 105 - проблем не было. Я вот еще думаю - не может ли кислород теряться через неплотности шлифов? И не стоит ли увеличить объем склянок до 250 мл? В методике прописан объем 250, но это не очень удобно. Я задавал этот вопрос росе (они работают с 125 мл), сказали что к ним претензий не было. А использование бидистиллята продиктовано тем, что он соответствует ГОСТ 6709, а дисстиллят, увы - через раз. |
|||||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
05.11.2015 // 10:49:25
А Вы беседовали с исполнителем анализа за чашкой чая?  Я тоже не сказала бы при официально заданном вопросе, что существуют проблемы с методикой, тем более, они методику на БПК разрабатывают, о чем вещали несколько раз на конференциях ЦИКВ.
|
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
05.11.2015 // 11:03:37
Редактировано 1 раз(а) Именно что фактически за чашкой, они нам еще мешалку к датчику достаточно редкую посоветовали, но не суть. Про разработку их методики тоже слышу не первый раз. Ну надо сказать что в существующей ПНД Ф объективно есть к чему придраться. Тут суть вопроса в том, что на одном месте все шло прекрасно, на другом теми же руками все идет не так. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
05.11.2015 // 15:00:22
Редактировано 1 раз(а) Так я как раз за сушку на воздухе (без подогрева и колышков)! Вы без водяного затвора работаете? Только в этом случае можно рассуждать о потере кислорода через неплотности шлифов. Да и то это будет заметно по появлению пузыря воздуха над жидкостью. Если есть водяной затвор, но не "персональный" (т.е. работа без специальных кислородных склянок, например, с коническими колбами), скорее будет загрязнение пробы, но не потеря кислорода. Про претензии - велик шанс того, что просто не было акцентировано внимание экспертов. Про 250 правильнее 125 - да, погрешность будет меньше (при больших БПК может оказаться критично). Но разницу между требуемым значением холостой (0,5) и тем, что у Вас получается (3) объёмом склянок не догнать. Кроме воды может быть ещё грязная посуда, но это будет разовый результат, а отнюдь не система... Так Вы бидистиллят используете? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
05.11.2015 // 19:59:38
Редактировано 2 раз(а) Если цифры по перманганатной окисляемости верны, то откуда БПК холостой набегает 3,0? Может у вас сильно ядреная затравка или сода с органикой? Определите перманганатную окисляемость для водопровода. Тогда может станет яснее, где собака порылась? Думаю, даже уверен, что как раз наоборот. Кислород заползает через неплотности шлифов и занижет БПК. Кстати, Imhoff, какой кислородомер используете? А концентрация кислорода разбавляющей воде в нулевой день обеими методами одинакова? Кстати, а не может ваша разбавляющая вода при насыщении ее кислородом наглотаться органики из воздуха или от компрессора? |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
06.11.2015 // 0:00:43
Я сегодня уже утомился. водопроводная имеет перманагантку 4,5..... остальные подробности завтра опишу |
|||||
|
CITАС Пользователь Ранг: 360 |
06.11.2015 // 3:38:32
Редактировано 1 раз(а) Достоверность результатов измерений обеспечивает выполнение следующих требований методики ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97: ● начальная массовая концентрация кислорода в пробе, измеряемая в 1-й день, должна быть не менее 8 мг/л; ● остаточная массовая концентрация кислорода, измеряемая на 5-й день, должна быть не менее 3 мг/л; ● за 5 дней должно быть израсходовано более 50% кислорода от первоначального содержания; ● значение холостой пробы должно быть не более 0,5 мг/л. P.S. и личная информация из опыта. С 1990 года, в сети наших лабораторий, в т.ч. которые приходится курировать и постоянно консультировать по вопросам анализа и др. моментов. Для определения БПК, ХПК, ПО и азотной группы и фосфора и др., используется используется только бидистиллят. Также бидистиллят используется и для приготовления всех реактивов. Водопроводная вода, поступающая на бидистиллятор предварительно проходит механическую очистку, угольный фильтр и, иногда, ионный обмен (катионит в натриевой форме, КУ-2-8). Ваша вода, изначально не соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 (несоответствие по показателям качества: окисляемость, азот аммонийный (сумма аммиака и ионов аммония), скорее всего и по другим показателям, которые многие и не делают. Интересно, какой прибор Вы используете для определения растворенного кислорода? И как умудряетесь вставлять датчик в склянку на 125 мл, там же шлиф и горло склянок для БПК узкое, как в принципе и у склянок на 250 мл, если, они конечно не импортные какие-нибудь или специальные склянки с переливом и с горлышком пошире. Мое мнение, иодометрический метод самый надежный и сопоставимый. Кислородные же датчики, не всегда отвечают целевым требованиям. Коль вы затронули Росу (да и ЦИКВ тоже), уверяю вас, это не панацея и гарант качества. Не хочу разочаровывать никого, но чтобы раньше времени не очаровывались. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
06.11.2015 // 5:50:47
В этой статье на стр. 7-8 написано (речь о методике ПНД Ф 1:2:4.123-97): "по методике необходимо проводить измерение кислорода на второй день...". Я ничего такого не нашла, может кто-нибудь в курсе? Может речь о какой-то другой методике (мы работаем по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 (издание 2004г.))? |
|||||
|
OS Пользователь Ранг: 55 |
06.11.2015 // 6:59:22
п.8.1 ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97: "Через 2, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 суток от начала инкубации вынимают из термостата по две колбы с испытуемой водой, определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов." |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
