| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ионоселективный электрод. Проблема >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ионоселективный электрод. Проблема | ||
|
Юлия Р Пользователь Ранг: 7 |
 28.11.2015 // 8:43:18
Здравствуйте.У меня такая проблема:в последние несколько дней иономер И- 160-МИ перестал правильно замерять нитраты.Калибровка не получается.Грешу на измерительный электрод Элис 121NO3. Эср10103 думала закупорился-прокипятила.Гарантийный срок Элис121NO3 9мес.У нашего дата изготовления 01.2015г.А какой у него срок эксплуатации?В чем может быть дело? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
28.11.2015 // 10:20:50
Может просто время ему подошло. Это вероятнее, если крутизна функции постепенно падала, до тех пор, пока прибор не начал возмущаться. Если крутизна снизилась внезапно - быть может погрузили его во что-либо неподходящее. Или помыли с порошком, от избытка усердия. Если показания плавают, при том, что электрод сравнения заведомо исправен, мог провод оторваться или поломаться в месте перегиба. Реальный срок службы у них порядка года-полутора. Но это смотря в каких средах измерения проводить - можно и за неделю электрод угробить, а то и за один раз. Причём гарантийным случаем это не будет. Если проблема возникла из-за уменьшения крутизны электродной функции - попробуйте погрузить электрод на день-другой в раствор нитрата. Потом хорошо промыть, разумеется, до стабильных показаний. Иногда помогает. |
||
|
Юлия Р Пользователь Ранг: 7 |
28.11.2015 // 11:47:51
Электрод я погружала в 0,01моль\л KNO3,на 2 дня и все равно иономер выдает:либо результаты настроек не верны,либо этот раствор уже использовалься,хотя конценрации растворов были по возрастающей.А можно как-то узнать,что именно измерит.электрод не исправен? |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
28.11.2015 // 11:53:20
Взять заведомо исправный электрод сравнения и посмотреть, что показывает прибор в режиме измерения ЭДС (т.е. в мВ) при погружении электродной системы в стандартные растворы. Ну и исправность самого прибора предварительно проверить не помешает. |
||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
01.12.2015 // 9:17:51
В ГОСТ 26951-86, стр. 4 т. 3.4 записано. В диапазоне от 2 до 4 единиц рС NO3 , електрод должен иметь линейную функцию с наклоном (56± 3) мВ на единицу рС NO3. если характеристика отличается от заданной, електрод непригоден дла работьI. У меня нет руская клавиатура -прошу извинения. |
||
|
Chem57 Пользователь Ранг: 30 |
04.12.2015 // 0:59:20
Юлия, а что Вы кипятили то??? Ионоселективный нельзя, однозначно. а вспомогательный зачем кипятить??? Там водоросли растут? Важно, см в режиме MV, чтобы крутизна характеристики электродной системы была не менее 56 мв\ед. Если крутизна характеристики электродной системы меньше, то ищите проблему в электродах. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Chem57 Пользователь Ранг: 30 |
04.12.2015 // 1:04:36
А вторичный прибор легко проверить калибратором. У меня самодельный калибратор из начала 90х годов. Сопротивление на выходе 3 ГОм. Китайцы сейчас продают дешевые калибраторы, легко купить. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
04.12.2015 // 10:05:18
Скорее всего, у измерительного электрода внезапно крутизна упала до нуля (почти). И, скорее всего, это "дырку" в мембране кто-то проделал.  Как уже рекомендовали, выполните измерения ЭДС электродной системы в Ваших градуировочных растворах. Разница должна быть не менее 52 мВ для растворов с концентрацией, различающейся в 10 раз (или 104, если в 100). Если она около нуля, то это точно "дырка". Электрод только под замену. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
04.12.2015 // 10:07:45
Chem57 > "Юлия, а что Вы кипятили то??? Ионоселективный нельзя, однозначно. а вспомогательный зачем кипятить??? Там водоросли растут?" Вспомогательный. Для избавления от возможного засорения ключа кристаллами хлористого калия. Хотя перед кипячением стоит дать ему постоять в дистилляте. Заодно и посмотреть на скорость истечения. > "Важно, см в режиме MV, чтобы крутизна характеристики электродной системы была не менее 56 мв\ед. Если крутизна характеристики электродной системы меньше, то ищите проблему в электродах." Не менее 56 мВ/pNO3- это совсем сурово. Не каждый новый электрод подойдёт под этот критерий. > "А вторичный прибор легко проверить калибратором. У меня самодельный калибратор из начала 90х годов. Сопротивление на выходе 3 ГОм. Китайцы сейчас продают дешевые калибраторы, легко купить. " Убедиться в работоспособности на уровне "как-то работает, совсем не работает" можно и без калибратора. При помощи пары проводов и батарейки. Выходное 3 ГОм для многих приборов - слишком много. Показания плавать будут. Да и зачем покупать калибратор ради одного прибора? |
||
|
Chem57 Пользователь Ранг: 30 |
04.12.2015 // 23:34:02
Вай-вах! Позвольте поспорить. За 25 лет своей химической и околохимической практики я ни разу не столкнулся, чтобы кристаллы KCL забили проток вспомогательного электрода. Согласен, кристаллы в электроде не совсем правильно и их надо удалять, обычно нагревом и разбавлением, но не кипячением. Это психологический момент какой-то. Вспомогательные электроды забиваются обычно с другой стороны - часто плесени растут на кусочках проб. Чистил их в ультразвуковой ванне, да и просто иголочкой и в перекись водорода погружал. Всп электрод легко проверить визуально - опустите в стакан/пробирку с дист водой и в лупу на него посмотрите. Если есть визуально тяж вытекания, то электрод рабочий. С нитратными ионоселективными стало все плохо последние годы. Я возможно ошибаюсь, но в них под мембраной ПВХ до эл. контакта есть какая-то паста на основе пиридоксина. Раньше ее клали много и электрод работал не менее года-двух. А сейчас рынок заставил изготовителей ухудшить качество. По поводу крутизны характеристики электродной системы. Я уверен, что при менее 56 мв/рХ не получится соблюсти нормы точности методик. Кстати, гомельские электроды рН производства конца 80х до сих пор дают крутизну характеристики 57-58 мВ\рН. Недавно проверял, друзья попросили помочь. По поводу калибратора. Стандартный советский иономер имел 5 ГоМ по входу, т.ч мои 3 ГОм ( не нашел тогда других прецизных резисторов) были вполне пригодны. Кариночка, надо для начала проверить вторичный прибор калибратором китайским. И, возможно, поменять поставщика ионоселективного электрода. |
||
|
Chem57 Пользователь Ранг: 30 |
04.12.2015 // 23:37:53
Ой, простите, Юлия. В предыдущей теме была Кариночка  |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
