| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировочная характеристика для общего железа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Градуировочная характеристика для общего железа | |||||
|
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
 18.12.2015 // 16:21:15
Всем добрый день! Строю градуировочный график для общего железа, холостая проба тоже окрашивается в желтый цвет. Вода для холостой - после Водолея. Подскажите что делать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
 18.12.2015 // 16:49:09
Редактировано 1 раз(а) 1. По какой методике работаете? Судя по цвету с сульфасалициловой кислотой? 2. Дистиллят проверяете по ГОСТу? или тока на бумаге? 3. Как моете посуду? |
|||||
|
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
18.12.2015 // 16:59:53
Да с сульфосалициловой кислотой. По госту не проверяю. Проверяю только рН и УЭП. Посуду мою с хромпиком |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
18.12.2015 // 19:03:03
А раствор сульфосалициловой кислоты красноватый? Если так, тогда в сульфосалициловой кислоте порядочно железа. В принципе ничего страшного нет, если холостая немного желтоватая. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
19.12.2015 // 0:04:52
Рискую прослыть среди коллег дураком и невеждой, но все же.. Я большой противник использования в аналитических методах определения железа соляной кислоты. Ну не бывает ее чистой от железа, хоть ЧДА, хоть ХЧ, хоть ОСЧ. Проводил многократные эксперименты, которые показали, что все категории чистоты отечественной солянки содержат железо примерно одинаковое количество, которое и определяют высокую холостую пробу. Ныне, с успехом использую в методах сернягу. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
19.12.2015 // 7:11:46
Редактировано 1 раз(а) 1. Солянка, да, содержит железо. Дистиллят, да может содержать железо. Сульфосалициловая? Может быть. Не знаю. Но холостая проба и делается для устранения влияния, которое могут оказывать реактивы, дистиллят, посуда... Я не говорю, что это (грязные исходники) есть "хорошо". Но они в данном случае не помешают определению абсолютного значения концентрации железа общего. Даже если меня сочтут еретиком. 2. А вот использование "серняги" при определении железа общего - весьма сомнительное предприятие. Простая химическая логика говорит о том, что использовать в этом случае надо азотку. Да и солянка-то используется только при определении железа по ГОСТу, т.е. в питьевой воде. В стоках, исходных подземных водах солянкой пробу для определения железа общего не вскроешь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
neonm10 Пользователь Ранг: 174 |
19.12.2015 // 12:37:16
Возможно, проблема в дистилляторе. У нас, например, два дистиллятора: ДЭ-10 и GFL-2008. Так вот, воду после GFL на железо мы не применяем, даже после "Водолея", так как холостая окрашивается. Скорее всего, это связано с тем, что в немецком аппарате резервуар для сбора воды металлический. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
19.12.2015 // 17:40:49
Вы заблуждаетесь, коллега, насчет границ применимости грязи в холостой пробе. При построении градуировочной характеристики, можно вообще ее не применять. Первой точкой на графике может быть первый градуировочный раствор. В этой ситуации, кстати, отсутствует метрологический ляп, согласно которому нулевому значению концентрации соответствует ненулевое значение оптической плотности, и наоборот. Это иногда приводит к тому, что если подставить значение оптической плотности холостой пробы в уравнение, то мы получим какое-то содержание железа в пробе, которой заведомо приписана нулевая концентрация. Сие есть классическая систематическая ошибка, которую, по хорошему надо учитывать при выдачи результатов. Но это не главное! Главное то, что если проблема в дистилляте, то построенная ГХ на такой воде дает просто неверные результаты. Содержание железа в пробах будет всегда заниженным, потому что предел обнаружения искусственно повышен грязью в дистилляте. Если говорить проще, то в пробе воды железа может быть и меньше, чем в грязном дистилляте. В этом случае график выдаст отрицательное значение концентрации. Касаемо азотной, серной и соляной кислот. Безусловно, для озоления проб сточных и сильногумированных природных вод нужна кислота-окислитель. Мой выбор именно серной кислоты обусловлен как раз анализом питьевых вод и относительно чистых подземных природных. Серная кислота не парит и не дымит, когда выпариваешь пробу воды, чего не скажешь про соляную и, уж тем более - про азотную. Кстати, когда надо надежно озолить пробу любой воды, или жидкость органического природного соединения (экстракт чего-нибудь) я применяю смесь 1:1 азотной кислоты и пероксида водорода. При комнатной температуре и на водяной бане такая бяка растворяет за пару минут даже бумажные фильтры |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
20.12.2015 // 7:47:56
Редактировано 1 раз(а)
1. Всегда ли Ваш дистиллят даёт для холостой на железо такую окраску? а) Если "да" и у Вас мало времени - стройте график и работайте. Но помните, что если ситуация изменится, - Вам обязательно надо будет перестраивать график. Поэтому, лучше, всё-таки, добиться "чистой" холостой. За такие результаты я бы не подписалась. б) Если "да" и у Вас есть временной запас - чистите дистиллятор, солянку, меняйте реактивы, мойте посуду (в принципе, вот Вам и все возможные причины окрашенной холостой - их Вам озвучили участники разговора) и только потом стройте красивый график. в) Если "нет" и у Вас мало времени - проанализируйте ещё одну холостую, используя для этих целей бидистиллят из стеклянной колбы. Измерьте значение "жёлтой" холостой относительно холостой "чистой" и эту величину вычтите из значений для точек графика. Такая работа не от хорошей жизни. Но скоро Новый Год и жизнь обязательно наладится! г) Если "нет" и у Вас есть временной запас - смотри п.1.б. 2. Вы в связи с чем строите график? а) Если его никогда не было - значит у Вас есть запас времени - значит решение прописано в п.1б. б) Если график есть (был) - зачем Вы строите градуировку? Я для себя сделала вывод, что хорошо построенный график не надо "дёргать", перестраивать, корректировать, подстраивать (например, под новых операторов). Для хорошо построенного графика надо только проводить контроль стабильности градуировочной характеристики. Но делать это регулярно, максимально варьируя условия (ГСО, лаборанты, посуда мерная, дистиллят из разных дистилляторов,..), ужесточая рамки (предельные точки графика, редко работающие этот анализ сотрудники, внутрилабораторные нормативы,..), может быть чаще, чем требуется в методике, определив для себя "критерии волнения" - "жёлтая" холостая, работает стажёр, "знакомые" пробы выдали "незнакомые" результаты,.. Поверьте, это выгодно Вам и совсем не сложно (если только в первый раз, так в первый раз всё сложно...). И тогда не Вы будете работать на график, а график будет работать на Вас. в) Если Вы строите график на новый прибор, а на старом приборе график хороший - учтите, что коэффициенты регрессии графиков, построенных на разных приборах будут отличаться, но они будут примерно одинаковыми (например, 0,62874 и 0, 64918; но 0,62874 и 0,25963 маловероятны). |
|||||
|
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
21.12.2015 // 10:13:24
Раствор сульфосалициловой кислоты розоватый. Всем большое спасибо за советы. |
|||||
|
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
21.12.2015 // 13:34:27
Получается Вы использует дистиллят после ДЭ-10? ИЛИ КАКУЮ ВОДУ ИСПОЛЬЗУЕТЕ? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
