Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Градуировочная характеристика для общего железа >>>
|
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
22.12.2015 // 11:26:50
Спасибо! Попробую сделать дистиллированную воду по ГОСТ 4011-72 с ортофенантролином... |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
22.12.2015 // 12:38:05
Ваши поиски причины начинают превращаться в увлекательный детектив с элементами распыления. Оставьте в покое фенантролин пока! Вы внесете по реактивам дополнительные неизвестные. Вам выше посоветовали найти другой (чужой) дистиллят/бидистиллят. Неужели тоже проблема? Если да, то вот три простецких варианта: 1). Купите в магазине "Бонакву". Есть данные, что эта вода по сути дистиллят. Измерьте со своими реактивами содержание железа. 2). Купите в магазине "Жидкость для утюгов, отпаривателей". Почитайте этикетку, состав. Там должно на писано: вода дистиллированная, ГОСТ 6709. Если указана парфюмерная добавка, то не подойдет. 3). Возьмите колбу на литр. Тщательно помойте ее. Налейте туда вашего дистиллята, добавьте пару крох гидроксида натрия и пару капель аптечной перекиси водорода. Прокипятите это дело минут 15. Охладите. Профильтруйте через бумажный фильтр самой тонкой фильтрации, какой есть в вашей лаборатории. Причем, первыми порциями фильтрата (100-150 мл) промойте посуду-приемник. Сливы вылейте. Нафильтруйте необходимое количество подготовленного дистиллята. Измерьте в нем железо ну, оптическую плотность, так как светопропускание вашего нативного дистиллята мы уже знаем. Если ничего существенно не изменится, то можно с некоторой долей уверенности сказать, что ваша дистиллировка тут не при чем - загрязнены реактивы. |
|||||
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
22.12.2015 // 13:28:35
Редактировано 1 раз(а) ttatiana, причина пожелтения вашей холостой вовсе не в дистилляте. Как я вам уже ранее указывал (на первой странице) источник железа находится в сульфосалициловой кислоте. Да вы и сами писали, что раствор сульфосалициловой кислоты у вас розоватый. просто в кислой среде комплексы железа с этой кислотой имеют красную окраску, а в щелочной желтую. При добавлении аммиака или в аммиачной буферной смеси образуется щелочная среда и ваш раствор сульфосалициловой кислоты желтеет. Как вариант железо может содержаться в хлористом аммонии или азотной кислоте, что может оказаться более вероятным. Проверьте эти реактивы на содержание железа, но сто против одного виновник в желтой окраске холостой именно сульфосалициловая кислота. Кстати, а кристаллическая кислота имеет красноватую окраску? |
|||||
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
22.12.2015 // 14:19:04
Да имеет слегка красноватую окраску. Как ее чистить тогда? |
|||||
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
22.12.2015 // 14:21:41
По госту дистиллировка не окрасилась. Попробую Ваши рекомендации))) |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
22.12.2015 // 14:43:37
Вы не проверили ваш дистиллят на содержание железа, потому что ГОСТ в части с орто-фенантролином не подразумевается нагревание. Фактически определяется самые слабенькие аквакомплексы железа. Ну не общее это железо никак. По-видимому, лучше воспользоваться советом alexchem по проверке сульфосалициловой кислоты. Тем более, лично я никогда не встречал дистиллята с железом в диапазоне тех концентраций, что идут в ваших методах. |
|||||
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
22.12.2015 // 15:59:59
Обратите внимание на то обстоятельство, что Татьяна проводит замеры относительно дистиллированной воды, а не холостой пробы. |
|||||
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
22.12.2015 // 16:00:55
По какому ГОСТу дистиллировка не окрасилась? |
|||||
ttatiana Пользователь Ранг: 33 |
22.12.2015 // 16:13:58
по ГОСТ 4011-72 |
|||||
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
22.12.2015 // 18:33:00
Плохо это. Для неё ещё раз выкладываю Марченко. Её страница 162. |
|
||
Ответов в этой теме: 34
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |