Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение мексидола на LC-MS >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение мексидола на LC-MS
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62

15.01.2016 // 15:43:48     
Здраствуйте!
Возникла необходимость проанализировать на LC-MS субстанцию мексидола и сопутствующие примеси, особенно само основание и янтарку. Колонка есть только С18. Литературу по определению на LC-MS нашел только с дериватизацией.javascript:smileyInsert(topicform.message,%20'');

Буду очень признателен за любые советы!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
trozen
Пользователь
Ранг: 216


16.01.2016 // 23:03:41     
надо искать колонку HILIC
иначе вряд ли что-то можно сделать
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


18.01.2016 // 13:23:36     
Спасибо! Попробую где-то одолжить HILIC или дансилхлорид достать .
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


18.01.2016 // 17:12:20     

Hramtzov пишет:
Спасибо! Попробую где-то одолжить HILIC или дансилхлорид достать .
Обязательно ВЭЖХ-МС делать, стандарта его для сравнения нет ?! Я к тому что , если субстанция то чувствительность большая не нужна (вещества много). Если есть стандарт, то вещество можно идентифицировать по времени удерживания и например по УФ-спектру диодной матрицы. Ну а чтобы удержать вещество на колонке , можно по Бараму что-то типа такую подвижную фазу применить: вода с 0.2 М LiClO4 с добавкой 0.005 М HClO4, температура колонки 40°C; ацетонитрила всего 5-10%.
Hramtzov
Пользователь
Ранг: 62


18.01.2016 // 17:51:13     

Алексей (СамГУ) пишет:

Hramtzov пишет:
Спасибо! Попробую где-то одолжить HILIC или дансилхлорид достать .
Обязательно ВЭЖХ-МС делать, стандарта его для сравнения нет ?! Я к тому что , если субстанция то чувствительность большая не нужна (вещества много). Если есть стандарт, то вещество можно идентифицировать по времени удерживания и например по УФ-спектру диодной матрицы. Ну а чтобы удержать вещество на колонке , можно по Бараму что-то типа такую подвижную фазу применить: вода с 0.2 М LiClO4 с добавкой 0.005 М HClO4, температура колонки 40°C; ацетонитрила всего 5-10%.


Да вот хотят именно ГХ-МС/ВЭЖХ-МС. Стандарта нет. В субстанции (вероятно достаточно чистой) нужно примеси определить и прикинуть их содержание. Ну на ГХ-МС, конечно, выходит отвратно.
Я тут нашел пару статей с ВЭЖХ - там триэтиламин с фосфорной кислотой. Мы вообще ВЭЖХ в чистом виде не делаем, но можно препаративник с УФ приспособить.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты