Форумы ANCHEM.RU: Построение графика КФК-3

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Построение графика КФК-3 >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Построение графика КФК-3

StasAA
Пользователь
Ранг: 7

22.01.2016 // 13:32:45

Добрый день, начну с того , что я не химик-аналитик, инженер КИПиА. В лаборатории имеется прибор КФК-3 "ручной" и КФК-3(новый с автоматической установкой длины волны) но по сути одинаковые. Аналитики не могут решить проблему,а т.к. я уже много раз помогал выручал лабораторию не которым вопросам решили обратится соот.
Проблема заключается в следующем:
При построении градуировочного графика (вроде определение фостватов,или чего то там,я не химик повторюсь еще раз) график получается не линейный, с ростом концентрации "загибается".
В руководстве написано, что возможно "садится" лампа,но:
1. Что я сделал, это проверил работу КФК светофильтрами(приборы показывали почти одинаковые результаты),и заметил тенденцию, что на длине волны 400нм темные светофильтры погрешность 0.08%,а при более светлом 2-3% при допустимом 1%. На новом и старом КФК сели лампы одновременно?
2. На длине волны 540нм все светофильтры укладывались в допустимую погрешность 1%. При чем приборы так сказать "бились" по результатам.
Такую же тенденцию наблюдал и инженер-химик по градуировочным растоворам. Они работают на 400нм(согласно МВИ),именно на этой длине волны график "загибается" на 450нм графи относительно линейный. Тоже самое и с холостой (дистл.вода),плотность ее дожна стремится к нулю,а пропускаемость к 100%, на 400нм высокие показания,а на 450нм работает нормально.
Кто что может посоветовать? Посуда чистая,между приборами сходимость есть (т.е. наврятли 2 прибора одновременно "сломались"). Могут ли реактивы быть плохими?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

22.01.2016 // 14:19:35

Редактировано 1 раз(а)

StasAA, пишет:
«1. Что я сделал, это проверил работу КФК светофильтрами(приборы показывали почти одинаковые результаты),и заметил тенденцию, что на длине волны 400нм темные светофильтры погрешность 0.08%,а при более светлом 2-3% при допустимом 1%.»
Вообще-то наши нейтральные фильтры типа КНФ-1, к примеру, на 540нм показывают, по свидетельству 11,66 %, а на 400 нм-9,97%, они поверены/калиброваны. Нейтральность, понятие растяжимое.
На КФК-3, (какой же он новый?), мы давно не рекомендуем работать в области 400 нм, врут сильно. Поэтому, постояные проблемы с контролем по длине волны, про уровень сигнала ,я даже говорить не хочу. На мой взгляд, проблемы с дифрешеткой, КФК-2, и то лучше.
КФК-2, на удивление, не плох, но необходим хороший сервис, с заменой/чисткой светофильтров.
Про воду непонятки, что и как меряют?

StasAA
Пользователь
Ранг: 7

22.01.2016 // 15:29:51

Плотность воды дистл. как я понимаю должна стремится к 0 ? ведь это же нулевка в измеряемой кювете. Измеряют так: наливают в кювету дистл.воду,измеряют к примеру на 400нм, потом 450нм.
На 400нм, не помню сколько но, она "высока", на 450нм уже заметно ниже, т.е. ближе к 0. Про светофильтры, как сказать, эти светофильтры как понимаю еще с времен СССР (думаю даже старше меня), самопальные , но аттестованые ЦСМ"ом, на такой то длине волны такая то пропускаемость, но почему аттестовали каким то образом без погрешностей. поверял ими (тем что было) и СФ-103,и КФК-3 результаты давали похожие на правду.
А по поводу длины волны 400нм тоже возникли сомнения, что не прибор ли врет.
И вопрос еще, в инструкции КФК-3 ( от старого) прочитал , что определяют длину волны, где наибольшая плотность или участок наиболее парралелен оси Х. Как я понимаю таким образом определяется наиболее оптимальная длина волны и дальше строится график градуировочный?
Химик с лаборатории мне говорил, что в МВИ у них прописана длина 400нм. Так на что опираться МВИ или на РЭ к прибору.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

22.01.2016 // 15:36:54

StasAA пишет:
А по поводу длины волны 400нм тоже возникли сомнения, что не прибор ли врет.
Химик с лаборатории мне говорил, что в МВИ у них прописана длина 400нм. Так на что опираться МВИ или на РЭ к прибору.

Не помню точно, где это написано в Инструкции к КФК-3, но там есть замечание о длине волны 400 нм. Вопрос решается, если измерения проводить при длине волны близкой к 400 нм, но не 400 нм, например, 399 нм.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

22.01.2016 // 15:50:02

ТВК пишет:

StasAA пишет:
А по поводу длины волны 400нм тоже возникли сомнения, что не прибор ли врет.
Химик с лаборатории мне говорил, что в МВИ у них прописана длина 400нм. Так на что опираться МВИ или на РЭ к прибору.
Не помню точно, где это написано в Инструкции к КФК-3, но там есть замечание о длине волны 400 нм. Вопрос решается, если измерения проводить при длине волны близкой к 400 нм, но не 400 нм, например, 399 нм.

У КФК-3 реле переключается в этом диапазоне, изменяется чувствительность. Хорошо заметно по изменению темного тока при открытой крышке кюветного отделения.
Кстати, погрешность у КФК-3, 3 нм.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

22.01.2016 // 16:11:48

StasAA пишет:
Плотность воды дистл. как я понимаю должна стремится к 0 ? ведь это же нулевка в измеряемой кювете. Измеряют так: наливают в кювету дистл.воду,измеряют к примеру на 400нм, потом 450нм.
На 400нм, не помню сколько но, она "высока", на 450нм уже заметно ниже, т.е. ближе к 0. Про светофильтры, как сказать, эти светофильтры как понимаю еще с времен СССР (думаю даже старше меня), самопальные , но аттестованые ЦСМ"ом, на такой то длине волны такая то пропускаемость, но почему аттестовали каким то образом без погрешностей. поверял ими (тем что было) и СФ-103,и КФК-3 результаты давали похожие на правду.
А по поводу длины волны 400нм тоже возникли сомнения, что не прибор ли врет.
И вопрос еще, в инструкции КФК-3 ( от старого) прочитал , что определяют длину волны, где наибольшая плотность или участок наиболее парралелен оси Х. Как я понимаю таким образом определяется наиболее оптимальная длина волны и дальше строится график градуировочный?
Химик с лаборатории мне говорил, что в МВИ у них прописана длина 400нм. Так на что опираться МВИ или на РЭ к прибору.

1. Измерения проводят по МВИ.
2. А какой тип светофильтов, длины волн поверки/калибровки?
3. Поглощение к «нулю», на каждой длине проводят отдельно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.

Olimpic
Пользователь
Ранг: 141

14.10.2018 // 10:59:26

ТВК пишет:

StasAA пишет:
А по поводу длины волны 400нм тоже возникли сомнения, что не прибор ли врет.
Химик с лаборатории мне говорил, что в МВИ у них прописана длина 400нм. Так на что опираться МВИ или на РЭ к прибору.
Не помню точно, где это написано в Инструкции к КФК-3, но там есть замечание о длине волны 400 нм. Вопрос решается, если измерения проводить при длине волны близкой к 400 нм, но не 400 нм, например, 399 нм.

Здравствуйте, у Вас есть возможность подсказать нам по вопросам ФЭКа?

Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 110

15.10.2018 // 20:43:56

StasAA пишет:
Плотность воды дистл. как я понимаю должна стремится к 0 ?

Не знаю, куда она там стремится, но не припомню, чтобы плотность была меньше 0,039. Она не зависит о длины кюветы, только от её качества.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

23.10.2018 // 18:31:22

Olimpic пишет:

Здравствуйте, у Вас есть возможность подсказать нам по вопросам ФЭКа?
А что конкретно Вас интересует в КФК-2 или КФК-3 или в КФК-3-01?

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

24.10.2018 // 19:54:53

У нас два таких прибора. Если не ошибаюсь большинство МВИ допускают отклонения от длины волны 400 (например в МВИ написано 400+-20, или отклонение дано в процентах). Не мерьте на 400 - там какой-то перелом - мой Киповец так и не добился какой-либо адекватной реакции прибора. Мы просто перешли на 420 - все нормально. Ну и если лаборатория хочет построить график например от 0,01 до 10 мг/л - это не реально, всегда будет загиб. В методике оговорено до какого значения должна быть построена градуировка, если лаборатория ее расширяет самостоятельно, то просто не хочет лишний раз заморачиваться с разбавлением пробы.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

24.10.2018 // 23:35:25

одними кюветами и светофильтрами измеряете? а то, может, стеклянными, а не кварцевыми?


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты