Форумы ANCHEM.RU: Вольтамперометрия

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вольтамперометрия >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 22:56:40

Редактировано 1 раз(а)

Говорят, что эксперты Росаккредитации при выездных этапах контроля (аккредитация, подтверждение компетентности) "стоят за спиной" исполнителя при анализе контрольных проб.
Только в этой короткой переписке в методиках обозначились места, которые "здесь читать, здесь не читать, здесь я рыбу заворачивал":
- марганец определяем растворённый, подразумеваем общий;
- фон при увеличении времени накопления более чем в 2 раза учитываем, что не соответствует тексту методики;
- пробоподготовку для получения реальных значений проводим "по понятиям", а не по тексту методики;
- в тексте методик есть "нестыковки", которые могут быть замечены экспертом, да и исполнителю "неуютно";..

И это только малая часть нюансов. Что называется - навскидку.
И вот как выполнять контроль "под наблюдением"? Да и анализ тоже!

Вот ещё. Сроки хранения озолённых проб не прописаны, - следовательно, анализ должен быть выполнен в этот же день. Это, во-первых, нереально, а, во-вторых, озолённые пробы реально можно хранить хоть месяц. Но анализ, оконченный на следующий день, "де-юро" будет считаться анализом, выполненным не в соответствии с текстом методики, т.е. с нарушением.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

26.02.2016 // 7:30:13

ТВК пишет:
Вот тут Вы ошибаетесь!
Большинство готовит 1 стаканчик (озоляет 1 аликвоту) и делит её на 3 ячейки. Увы, но это так!..

Согласитесь, что для химика-аналитика, такое поведение не приемлемо.

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

26.02.2016 // 7:42:28

ТВК пишет:
Я делаю так: 0,5 мл азотки и 0,5 мл перекиси добавляю в пробу до выпаривания, затем, в таких же объёмах добавляю реактивы после выпаривания; выпариваю ещё раз и озоляю в муфеле. Но через муфель пропускаю только 1 раз, а Вы прокаливаете дважды или дважды подвергаете мокрому сжиганию?

Не вижу смысла два раза подряд подвергать мокрому озолению, по методике кстати при первом мокром озолении добавляется только азотка.

Да второй раз подвергаю пробы мокрому озолению после муфеля, если есть в этом надобность.

Но как правило на большинстве объектов хватает одного цикла озоления. В воде тоже.

ОООчень часто осадки рыжие ("железные"). Их не удаётся озолить до "белого осадка" не только в условиях методики, но и при повторном мокром сжигании
Важным является тут не получение белого осадка, важным является получение осадка без углеродистых примесей, я бы на вашем месте не обращал на рыжий цвет, главное что бы не было черных или серых углеродистых включений. Железо ни при каких условиях не станет белым, тут конечно имеет место быть не точное описание в методике, того чего не должно быть.

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

26.02.2016 // 7:51:13

ТВК пишет:
А разве время накопления зависит не от количества определяемого компонента в пробе?

Я так и сказал.

...Нет, это понятно (то, что варьировать время накопления можно и нужно). Вопрос был о нестыковке в тексте методики.

А какая разница, что там в методике, если вы подберёте своё время накопления?

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

26.02.2016 // 8:11:02

ТВК пишет:
Говорят, что эксперты Росаккредитации при выездных этапах контроля (аккредитация, подтверждение компетентности) "стоят за спиной" исполнителя при анализе контрольных проб.

При анализе проб на pH, да но что касается более длительных анализов не всегда, если только совсем дотошный будет целыми днями бегать за вами, но всё-же.

- в тексте методик есть "нестыковки", которые могут быть замечены экспертом, да и исполнителю "неуютно";..

Честно говоря, попытки наладить обратную связь предпринимаются уже долго, всем и всегда говорю, звоните, пишите, трубите мы хотим с вами разговаривать, мы хотим что бы вам было удобно работать, но как правило, обратная связь, бывает только по поводу работы самого прибора, рекламаций на методики нет, от слова совсем.

Вот ещё. Сроки хранения озолённых проб не прописаны, - следовательно, анализ должен быть выполнен в этот же день. Это, во-первых, нереально, а, во-вторых, озолённые пробы реально можно хранить хоть месяц. Но анализ, оконченный на следующий день, "де-юро" будет считаться анализом, выполненным не в соответствии с текстом методики, т.е. с нарушением.

Необходимо прописывать условия, во первых этап на котором возможно консервирование озолённой пробы это после озоления, до добавления солянки. Да такие пробы можно хоть год хранить, одна беда, надо как то обеспечить сохранность этой пробы, что бы от туда ничего не улетело, и туда ничего не прилетело, сухой осадок очень неустойчив, надеть на стаканчики, кальку, завернуть резинкой от денег, и прочий колхоз. То что после какого-то срока хранения, часть пробы не останется на кальке никто не гарантирует.
Проводить специальные длительные испытания, тоже дорого.
Поэтому вводить данный пункт в методику никто не будет.
Подготовка пробы заканчивается этапом минерализации, и такую пробу надо проанализировать, как можно быстрее. Если уж очень надо, перед экспертом, можно пробу приготовить до обеда а после обеда её проанализировать, четыре часа хватает как что бы подготовить практически любой объект.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

26.02.2016 // 9:58:16

Редактировано 5 раз(а)

Техноаналит пишет:
Согласитесь, что для химика-аналитика, такое поведение не приемлемо.

100+

Техноаналит пишет:
Не вижу смысла два раза подряд подвергать мокрому озолению, по методике кстати при первом мокром озолении добавляется только азотка.

По методике, кстати, не предусмотрено второе озоление. Как и использование перекиси.

Техноаналит пишет:
Да второй раз подвергаю пробы мокрому озолению после муфеля, если есть в этом надобность.
Но как правило на большинстве объектов хватает одного цикла озоления. В воде тоже.

УВЫ... При пробоподготовке стоков - одного цикла не хватает, как правило.

Техноаналит пишет:
Важным является тут не получение белого осадка, важным является получение осадка без углеродистых примесей, я бы на вашем месте не обращал на рыжий цвет, главное что бы не было черных или серых углеродистых включений. Железо ни при каких условиях не станет белым, тут конечно имеет место быть не точное описание в методике, того чего не должно быть.

При получении "рыжего" осадка растворить минерализат до состояния истинного раствора не удаётся (железа много бывает), не спасает ни муравьиная, ни соляная кислоты.

Техноаналит пишет:

ТВК пишет:
А разве время накопления зависит не от количества определяемого компонента в пробе?
Я так и сказал.

Простите, не поняла. Для меня примеси - это не определяемый компонент, а то, что мешает его определению, органика, например.

Техноаналит пишет:
Честно говоря, попытки наладить обратную связь предпринимаются уже долго, всем и всегда говорю, звоните, пишите, трубите мы хотим с вами разговаривать, мы хотим что бы вам было удобно работать, но как правило, обратная связь, бывает только по поводу работы самого прибора, рекламаций на методики нет, от слова совсем.

А куда обращаться?

Техноаналит пишет:
Если уж очень надо, перед экспертом, можно пробу приготовить до обеда а после обеда её проанализировать, четыре часа хватает как что бы подготовить практически любой объект.

Надо. Очень надо. И не только перед экспертом. Для судебных разбирательств, например. Ведь сейчас в рабочем журнале исполнитель обязан указывать время начала и окончания анализа, вот и крутятся исполнители - и от текста методики не отступить надо, в том числе и по времени, и в 8 рабочих часов уложиться...
------------------------------------------------------------------------------------------------

Перечитала. Чуть слеза не прошибла - так сложно жить!
Нет, конечно! Всё нормально, в рабочем режиме. Только вот, всё-таки, разработчики методик уж очень далеки "от народа"!

Продолжим на следующей неделе?

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

29.02.2016 // 7:26:21

Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:

По методике, кстати, не предусмотрено второе озоление. Как и использование перекиси.
УВЫ... При пробоподготовке стоков - одного цикла не хватает, как правило.
От чего стоки? Просто интересно, было бы интересно даже пощупать вашу воду вручную.
Пробовали брать объем пробы меньше, стоки должны быть грязными метод чувствительный пропись методики позволяет разбавлять пробу.

ТВК пишет:

При получении "рыжего" осадка растворить минерализат до состояния истинного раствора не удаётся (железа много бывает), не спасает ни муравьиная, ни соляная кислоты.
И даже солянка не растворяет?
Но можете не переживать, определяемые компоненты, растворяются полностью даже если на дне остаётся осадок.

ТВК пишет:
А куда обращаться? .
техноаналит.рф/contacts.html например
ТВК пишет:
Надо. Очень надо. И не только перед экспертом. Для судебных разбирательств, например. Ведь сейчас в рабочем журнале исполнитель обязан указывать время начала и окончания анализа, вот и крутятся исполнители - и от текста методики не отступить надо, в том числе и по времени, и в 8 рабочих часов уложиться...
-----
Только вот, всё-таки, разработчики методик уж очень далеки "от народа"!
Давайте работать, если надо. Насколько я понял, сейчас основная проблема, это проанализировать пробу, в течение одного рабочего дня? При условии, что её надо сжечь, иногда два раза, либо прописать в методике возможность развести по дням подготовку пробы и её анализ.
Я на неделе попробую переговорить с метрологами, на счёт хранения отзолённой пробы. Но не могу обещать этого. Слишком спорный получается момент.

nefedik
Пользователь
Ранг: 73

04.03.2016 // 19:10:15

Здравствуйте!
Читаю сообщения и впадаю в панику.Мы делаем металлы в почве методом ИВА по ПНДФ 16.1:2:2.2:2.3.46-06. В методике прописано разложение в автоклавном комплексе,которого у нас нет(((
И я разлагаю пробы по старинке с азоткой и перекисью не допуская сильного нагревания,иногда пробы светлые,иногда не очень..так как же быть если приедет инспекционный контроль и встанет "за спиной" во время анализа((( ведь я отклоняюсь от методики..

YK67
Пользователь
Ранг: 18

04.03.2016 // 19:53:54

nefedik пишет:
Здравствуйте!
Читаю сообщения и впадаю в панику.Мы делаем металлы в почве методом ИВА по ПНДФ 16.1:2:2.2:2.3.46-06. В методике прописано разложение в автоклавном комплексе,которого у нас нет(((
И я разлагаю пробы по старинке с азоткой и перекисью не допуская сильного нагревания,иногда пробы светлые,иногда не очень..так как же быть если приедет инспекционный контроль и встанет "за спиной" во время анализа((( ведь я отклоняюсь от методики..

Все решаемо. Проводите валидацию методики с вашей пробоподготовкой, используя почвенные стандарты. Если после вашей пробоподготовки вы находите то, что заявлено в стандарте с учетом погрешности метода- все отлично! Оформляете это все документально и работайте дальше, не забывая периодически проводить ВЛК. При проверке этого будет достаточно.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

04.03.2016 // 20:07:30

YK67 пишет:

nefedik пишет:
Здравствуйте!
Читаю сообщения и впадаю в панику.Мы делаем металлы в почве методом ИВА по ПНДФ 16.1:2:2.2:2.3.46-06. В методике прописано разложение в автоклавном комплексе,которого у нас нет(((
И я разлагаю пробы по старинке с азоткой и перекисью не допуская сильного нагревания,иногда пробы светлые,иногда не очень..так как же быть если приедет инспекционный контроль и встанет "за спиной" во время анализа((( ведь я отклоняюсь от методики..
Все решаемо. Проводите валидацию методики с вашей пробоподготовкой, используя почвенные стандарты. Если после вашей пробоподготовки вы находите то, что заявлено в стандарте с учетом погрешности метода- все отлично! Оформляете это все документально и работайте дальше, не забывая периодически проводить ВЛК. При проверке этого будет достаточно.

У Вас со здоровьем всё в в порядке?


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты