Форумы ANCHEM.RU: Вольтамперометрия

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вольтамперометрия >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Вольтамперометрия

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

25.02.2016 // 10:55:59

Занимаюсь, вольтамперометрическими методами анализа, а также анализаторами. Готов ответить на любые ваши вопросы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 11:31:34

Начнём?!
ПНД Ф 114.1:2:4.217-06 Сурьма, Висмут, Марганец. Интересует МАРГАНЕЦ.

1. При приготовлении АС (С=10,0; 1,0; 0,5; 0,1 мг/л) используется соляная кислота.
Вопрос: не мешает ли она анализу?

2. п. 7.5.3 Подготовка проб воды при определении массовой концентрации марганца не требуется.
Вопрос: какой марганец определяется при условии анализа натуральных проб - общий или растворённый?

3. В п.7.8.7 допускается работа с неустранённым фоном. Однако в примечании к п. 8.3.6 говорится о том, что если время накопления изменено более чем в 2 раза, то "Учёт фона" не включают.

Вопрос: это утверждение не вызывает сомнений в случае уменьшения времени накопления, но если время накопления меняется с 30 с ("базовое время") до 200 с и фон при этом не учитывается, то результат вызывает сомнения. Может быть я что-то не так поняла?

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

25.02.2016 // 12:44:07

1. При приготовлении АС (С=10,0; 1,0; 0,5; 0,1 мг/л) используется соляная кислота.
Вопрос: не мешает ли она анализу?

Не мешает абсолютно никак хлориды на анализ не влияют. Зато солянка повышает жизнеспособность аттестованных смесей.

2. п. 7.5.3 Подготовка проб воды при определении массовой концентрации марганца не требуется.
Вопрос: какой марганец определяется при условии анализа натуральных проб - общий или растворённый?

Если вглядеться в механизм то конечно только растворённый, но испытание проб параллельно с атомником показало, что он не отличается от общего, поэтому считаем, что общий. Есть методика на углеродистых электродах, там марганец определяется общий из любых даже самых сточных вод.

3. В п.7.8.7 допускается работа с неустранённым фоном. Однако в примечании к п. 8.3.6 говорится о том, что если время накопления изменено более чем в 2 раза, то "Учёт фона" не включают.

Вопрос: это утверждение не вызывает сомнений в случае уменьшения времени накопления, но если время накопления меняется с 30 с ("базовое время") до 200 с и фон при этом не учитывается, то результат вызывает сомнения. Может быть я что-то не так поняла?

Всё правильно поняли, при увеличении времени накопления фон необходимо снимать заново, и учитывать, даже если изначально в фоне вообще не было пиков.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 13:00:57

Продолжим?

ПНД Ф 14.1:2:4.222-06 Определение Цинка, Кадмия, Свинца и Меди.

1. Методикой предусматривается возможность анализа сточных вод. Пробоподготовка таких вод предусматривает озоление "до получения белого осадка". Но условия, прописанные в п. 7.5.2 (озоление 10 мл пробы добавлением 0,5 мл азотки (конц.) и нагреванием- прокаливанием) практически никогда не дают "белого осадка" при обработке сточных вод.

Вопрос: без "белого осадка" пробу нельзя считать озолённой, дублирование озоления не прописано в методике (как и более жёсткие условия озоления)... Что Вы посоветуете в такой ситуации?

2. В п. 7.6.2 указаны параметры для измерения концентраций Zn, Cd, Pb и Cu, а именно, время накопления - 30 с; однако в п.8.2.1 написано "устанавливают время накопления 60 секунд"...

Вопрос: я понимаю, что время накопления - величина переменная, но зачем тогда это написано в методике?

3. п.9.2.1 описывает условия получения результата анализа в условиях повторяемости: "В ходе выполнения измерений по п.8 в трёх ячейках анализатора для каждого из определяемых элементов одновременно получают по три результата единичного анализа Х1, Х2 и Х3 в условиях повторяемости".

Вопрос: для проб, которые подверглись озолению какие условия можно будет считать условиями повторяемости, ведь параллельные пробы должны пройти ВСЕ этапы анализа? Может не очень понятно... Во сколько стаканчиков надо отбирать аликвоты каждой пробы для озоления - три? Ведь только в этом случае в каждую из трёх ячеек анализатора можно поместить ПАРАЛЛЕЛЬНЫЕ пробы?..

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 14:35:03

Редактировано 1 раз(а)

Техноаналит пишет:

1. Не мешает абсолютно никак хлориды на анализ не влияют. Зато солянка повышает жизнеспособность аттестованных смесей.
Про хлориды я знаю. И про гидролиз без кислоты знаю. А вот про рН в такой пробе нет! Вопрос, собственно про то, мешает ли низкое значение рН (после подкисления) проведению анализа?

2.Техноаналит пишет: Есть методика на углеродистых электродах, там марганец определяется общий из любых даже самых сточных вод.
А можно узнать номер методики на углеродистых электродах?

Техноаналит пишет: 3.Всё правильно поняли, при увеличении времени накопления фон необходимо снимать заново, и учитывать, даже если изначально в фоне вообще не было пиков.
Спасибо. Осталось обратиться к разработчикам за уточнением прописи методики, чтобы не было нарушений.

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

25.02.2016 // 14:47:45

ТВК пишет:
Продолжим?

С удовольствием

Вопрос: без "белого осадка" пробу нельзя считать озолённой, дублирование озоления не прописано в методике (как и более жёсткие условия озоления)... Что Вы посоветуете в такой ситуации?

Если осадка нет, или его не видно анализируйте, что есть.
Если осадок с серыми включениями, или вообще углеродистый, то лично я бы добавил полмиллилитра азотки, полмиллитра перекиси выпарил и озолил второй раз.
Не подтверждено специальным экспериментом, но замечено что если в воду добавить кислоту до выпаривания, озоление проходит более удачно.

Вопрос: я понимаю, что время накопления - величина переменная, но зачем тогда это написано в методике?

Время накопления зависит от количества примесей в ваших объектах, и задача оператора подобрать оптимальное время накопления для каждой пробы, время 60 секунд в стандартной методике указано как среднее время (Температура по больнице) для анализа водопроводной воды, наиболее часто встречаемый объект.

Вопрос: для проб, которые подверглись озолению какие условия можно будет считать условиями повторяемости, ведь параллельные пробы должны пройти ВСЕ этапы анализа? Может не очень понятно... Во сколько стаканчиков надо отбирать аликвоты каждой пробы для озоления - три? Ведь только в этом случае в каждую из трёх ячеек анализатора можно поместить ПАРАЛЛЕЛЬНЫЕ пробы?..

Всё правильно понимаете, по идее, так и надо в каждую ячейку, необходимо капать из разных параллельных проб, тогда это будет условием повторяемости, но большинство готовит две параллельные пробы и каждую анализируют в трёх ячейках, высчитывая повторяемость уже отдельно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

25.02.2016 // 14:53:56

Вопрос, собственно про то, мешает ли низкое значение рН (после подкисления) проведению анализа?

Количество аттестованной смеси добавляемой в анализируемую пробу не влияет на pH

А можно узнать номер методики на углеродистых электродах?

МУ 08-47/293 As, Hg, Mn в почве.
Подобная методика на воду в процессе аттестации.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 21:57:12

Техноаналит пишет:
Всё правильно понимаете, по идее, так и надо в каждую ячейку, необходимо капать из разных параллельных проб, тогда это будет условием повторяемости, но большинство готовит две параллельные пробы и каждую анализируют в трёх ячейках, высчитывая повторяемость уже отдельно.

Вот тут Вы ошибаетесь!
Большинство готовит 1 стаканчик (озоляет 1 аликвоту) и делит её на 3 ячейки. Увы, но это так!..

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 22:11:41

Редактировано 2 раз(а)

Техноаналит пишет:
...лично я бы добавил полмилилитра азотки и полмилилитра перекиси, выпарил и озолил второй раз.

Я делаю так: 0,5 мл азотки и 0,5 мл перекиси добавляю в пробу до выпаривания, затем, в таких же объёмах добавляю реактивы после выпаривания; выпариваю ещё раз и озоляю в муфеле. Но через муфель пропускаю только 1 раз, а Вы прокаливаете дважды или дважды подвергаете мокрому сжиганию?

Техноаналит пишет:
Если осадка нет, или его не видно анализируйте, что есть.
Если осадок с серыми включениями, или вообще углеродистый...

ОООчень часто осадки рыжие ("железные"). Их не удаётся озолить до "белого осадка" не только в условиях методики, но и при повторном мокром сжигании

Техноаналит пишет:
Не подтверждено специальным экспериментом, но замечено что если в воду добавить кислоту до выпаривания, озоление проходит более удачно.

А я хотела полностью перейти на прибавление окислителей после выпаривания... Потому что так явно видно выделение кислорода (видимо, атомарного (здесь смайлик должен быть!), думалось, что именно он и является основным окислителем. Но может быть Вы и правы - азотка тоже не слабый окислитель... Да и вероятность потерь (разбрызгивание) при прибавлении азотки и перекиси к сухому остатку больше, чем при прибавлении окислителей перед выпариванием.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 22:23:31

Техноаналит пишет:
Подобная методика на воду в процессе аттестации.

Остаётся ждать.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

25.02.2016 // 22:33:39

Техноаналит пишет:
Время накопления зависит от количества примесей в ваших объектах...

А разве время накопления зависит не от количества определяемого компонента в пробе?

Техноаналит пишет:
... и задача оператора подобрать оптимальное время накопления для каждой пробы, время 60 секунд в стандартной методике указано как среднее время для анализа водопроводной воды, наиболее часто встречаемый объект.

Нет, это понятно (то, что варьировать время накопления можно и нужно). Вопрос был о нестыковке в тексте методики.


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты