| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Двухлучевой спектрофотометр: измерение без кюветы сравнения >>>
|
 |
| Автор | Тема: Двухлучевой спектрофотометр: измерение без кюветы сравнения | ||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
 17.03.2016 // 1:39:25
Добрый вечер! Мы начали осваивать двухлучевой спектрофотометр Shimadzu UV-1800 и некоторые рабочие моменты стали вызывать у нас вопросы. В приборе имеется два отсека для кюветы: отсек для "измерительной кюветы" и отсек для "кюветы сравнения". Дайте пожалуйста совет как правильно измерять оптическую плотность образца? Можем ли мы просто, не используя отсек кюветы сравнения, обходиться только измерительной кюветой? Например, взять пустую кювету, измерить ее оптическую плотность, которая должна быть ничтожно малой, обнулить прибор и только потом заливать раствор для измерения спектральных характеристик нашего образца. Будет ли это корректно? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Vаlera1234 Пользователь Ранг: 53 |
17.03.2016 // 9:18:19
Зависит от применяемого нормативного документа на анализ и от спектра заполненной кюветы сравнения в используемом диапазоне длин волн. |
||
|
Marlin Пользователь Ранг: 66 |
17.03.2016 // 10:32:41
Можете, конечно (нормативную базу в расчет не беру). Только измерять нужно не ОП пустой кюветы, а образца, к-ый не содержит исследуемое в-во. Кроме того, манипуляции с кюветой д.б. очень аккуратными, т.е. вынули кювету, чтобы убрать образец сранения и внести образец - кювета д.б. поставлена в той же ориентации граней, к-ая была первоначально. Естественно, нельзя, чтобы на гранях кюветы появились следы от пальцев и др. следы. Наклон кюветы (если кюветное отделение допускает "люфт") тоже надо контролировать. Поэтому в подобных условиях пользовался пластиковой микробиологической пипеткой для удаления раствора из кюветы (саму кювету не трогал). Если возможно, то хотя бы раз ополоснуть кювету р-ром образца. И т.д., нюансов может быть много - все зависит от условий конкретного измерения. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
17.03.2016 // 12:17:20
УважаемыйDDT! На эту тему изрядно писалось на форуме. В пустой кювете 2 отражающие поверхности. Грубо говоря по 4% каждая. В заполненной одна отражающая поверхность. По моему мнению лучше прописать каждую кювету по вашей системе (относительно пустого канала сравнения) подобрать пары. Обратите внимание на буковки вверху кюветы. Q - кварц, G-стекло. По памяти у Шимадзу стандартный комплект 2 кварцевых и 4 стекло. Ну, видимой области (стекло) всё глазом видно, а в УФ растворитель прописать относительно пустого канала сравнения и там где оптическая плотность начинает превышать 0,3 не проводить измерения. Кюветы у Шимадзу хорошие, пары подбирать не надо ( поскольку всего пара). |
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
18.03.2016 // 18:21:04
Почему 2 и 1, а не 4 и 2? Вроде бы луч входит из воздуха и выходит в воздух, а в пустой делает это на каждой стенке. Да и в заполненной кювете тоже не всегда отсутствует отражение, хоть и меньшее. А вообще мне представляется, что лучше работать в штатном режиме - если в руководстве к прибору нет режима без кюветы сравнения, лучше без нужды так не работать, чтобы в случае проблем не ломать голову, не в этом ли причина. |
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
18.03.2016 // 18:21:40
Почему 2 и 1, а не 4 и 2? Вроде бы луч входит из воздуха и выходит в воздух, а в пустой делает это на каждой стенке. Да и в заполненной кювете тоже не всегда отсутствует отражение, хоть и меньшее. А вообще мне представляется, что лучше работать в штатном режиме - если в руководстве к прибору нет режима без кюветы сравнения, лучше без нужды так не работать, чтобы в случае проблем не ломать голову, не в этом ли причина. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
21.03.2016 // 20:31:14
Редактировано 1 раз(а) 1. Если прибор предназначен под конкретную методику - исчерпывающий ответ дал Валера - внимательно читайте методику и делайте всё в строгом соответствии с прописью. И никаой самодеятельности. 2. Если сами не знаете, что на приборе ещё будете делать - почитайте внимательно раздел по спектрофотометрическому анализу в любом учебнике для химтехникумов (колледжей). И не заставляйте участников форума пересказывать их содержание. Работать надо - и первую очередь головой. Если бы Вы предварительно эту работу проделели, то и вопросы у Вас, возможно, не возникли. |
||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
22.03.2016 // 13:31:53
Ну, зачем же так сразу… Насколько я понял из «РУКОВОДСТВО ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ СПЕКТРОФОТОМЕТР ФИРМЫ ШИМАДЗУ UV-1800», как это ни печально, но в спектрофотометре не предусмотрен переход от двулучевого к однолучевому режиму. По руководству в однолучевом режиме происходит замер энергии, контроль по дейтериевой лампе длины волны, возможно замена кюветного положения образца и холостой пробы. А данной опции, иногда удобной нет. Хотя как же происходят измерения в проточной кювете? |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
22.03.2016 // 13:57:18
Но СТ и не ставит проблемы работы в однолучевом режиме. Он хочет работать в обычном двухлучевом, оставляя отсек под кювету сравнения постоянно пустым, а все измерения проводить относительно пустой кюветы. которую периодически помещает на место измеряемой. При этом он, естественно, как ему здесь уже указывалось, теряет возможность учёта потери света на отражение от окошек кюветы и поглощение за счёт растворителя и общей матрицы аналита. |
||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
22.03.2016 // 14:31:49
Если я правильно понял, то DDT лишь спрашивал о корректности предлагаемого способа измерения с одной кюветой. Marlin же указал на необходимость использования кюветы не пустой, а с холостой пробой. Больше DDT вопросов не задавал, хотя такая проблема возникает иногда, скажем, когда в наличии лишь одна кварцевая кювета. |
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
22.03.2016 // 17:20:35
Пожалуйста, не забывайте, что в двухлучевом режиме компенсируются колебания интенсивности источника света. А различие потерь в каналах - это вопрос настройки 100% уровня. Заполнение кюветы сравнения чистым растворителем - это возможность работать в областях, где у него есть поглощение, ограничиваясь только допустимым уровнем шумов. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
