Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Правильное заключение на стерины по ГОСТ31979-2012 >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 52


12.10.2022 // 15:17:28     

tanjyshe4kaa пишет:
Здравствуйте! Поделитесь , пожалуйста информацией как вы это поводили и оформляли. На данный момент у меня стоит данная задача. lozeykotatiana{coбaчkа}gmail.com
Оформляли как внедрение. Сделали контрольный образец с фитостеринами, пробоподготовку провели по ГОСТ 33490.Прописали на газовом хроматографе, убедились, что стерины визуализируются. оформили акт внедрения и внесли пункт пробоподготовки в область аккредитации. В протоколах указываем оба ГОСТа - п.8.5 ГОСТ 33490 и 31979
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


12.10.2022 // 23:17:00     
Редактировано 4 раз(а)


tanjyshe4kaa пишет:
Здравствуйте! Поделитесь , пожалуйста информацией как вы это поводили и оформляли. На данный момент у меня стоит данная задача. lozeykotatiana{coбaчkа}gmail.com
Реальность такова, что оба метода ущербны. В ГОСТ 33490—2015 - возможна строгая идентификация стеролов при разделении на капилляре за счет МСД, в ГОСТ 31979-2012 - возможность правильного количественного определения за счет ПИД и идентификация с упованием на Приложение А (Обязательное) для насадочной колонки. На практике, при разделении на капиллярной колонке все выглядит не так однозначно.

Перечислять оба ГОСТа через запятую можно лишь при одновременном использовании МСД и ПИД. Я использовал капиллярную колонку и Shimadzu QP-2010 plus с делением пробы на выходе из колонки МСД/ПИД =1/10 (1/20). Идентификация проводилась на МСД по библиотекам, количество определял на ПИД. Под холестерол часто может маскироваться а-токоферол... Что касается Приложения А, Вы будете неприятно удивлены.
kot
Пользователь
Ранг: 2024


13.10.2022 // 4:07:34     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

tanjyshe4kaa пишет:
Здравствуйте! Поделитесь , пожалуйста информацией как вы это поводили и оформляли. На данный момент у меня стоит данная задача. lozeykotatiana{coбaчkа}gmail.com
Реальность такова, что оба метода ущербны. В ГОСТ 33490—2015 - возможна строгая идентификация стеролов при разделении на капилляре за счет МСД, в ГОСТ 31979-2012 - возможность правильного количественного определения за счет ПИД и идентификация с упованием на Приложение А (Обязательное) для насадочной колонки. На практике, при разделении на капиллярной колонке все выглядит не так однозначно.

Перечислять оба ГОСТа через запятую можно лишь при одновременном использовании МСД и ПИД. Я использовал капиллярную колонку и Shimadzu QP-2010 plus с делением пробы на выходе из колонки МСД/ПИД =1/10 (1/20). Идентификация проводилась на МСД по библиотекам, количество определял на ПИД. Под холестерол часто может маскироваться а-токоферол... Что касается Приложения А, Вы будете неприятно удивлены.

Поддержу еще в том ключе что даже если есть однозначная идентификация по МСД (Ура! стерины есть), из этого не следует однозначная фальсификация образца, для чего собственно ГОСТ и предназначен. Следует учитывать "профиль" стеринов с учетом их естественного содержания и возможных добавок в пробу, которые используются не с целью фальсификации.
ЗЫ (в части Приложения А), я уже далек от ГХ, но в целом разве нельзя привести в ГОСТе, какой-нить более однозначный показатель ну индекс Ковача хотя бы, в чем там проблема, непонятно
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


16.10.2022 // 17:58:41     

kot пишет:
...разве нельзя привести в ГОСТе, какой-нить более однозначный показатель ну индекс Ковача хотя бы, в чем там проблема, непонятно
Проблема в том, что различных стеролов обнаружено более 100 и это не считая их (частично) окисленных форм.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты