| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Газовая хроматография. Режим splitless. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Газовая хроматография. Режим splitless. |
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
 09.06.2016 // 13:29:32
Господа, подскажите, пожалуйста, в двух словах, как правильно в режиме splitless сократить количество пробы, попадающей в колонку? Purge Flow to Split Vent .... ml/min at ... min, что будет если увеличивать (уменьшать) этот поток, и сокращать время (или увеличивать)? Анализирую сивуху в кубовых остатках, там - следовые количества (соотношение сигнал/шум не более 6,5 в режиме "сплит"). В режиме с делением потока половина улетает в трубу. Можно конечно и уменьшить деление, до 1:1, или - сконцентрировать пробу, но интересно знать, как скажется режим сплитлесс, и имеет ли смысл его использовать, в данном случае? Спасибо |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.06.2016 // 16:00:24
В сплитлессе, количество сэмпла, регулируют временем. Чем больше время выдержки, тем большее количество пробы попадает в колонку. Зависимость нелинейна и работает в рамках определенного промежутка времени. Не рекомендую использовать в этой ситуации сплитлесс (тут надо специальные приемы использовать, чтоб всё работало, как надо), лучше сплит уменьшить до 1:5 - 1:4. Если этого мало, то сделайте ЖЖЭ (ДХМ или ДЭ, например). |
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
09.06.2016 // 16:55:40
Спасибо! Я так и поступлю. Наверно, придется экстрагировать. Всё это - кубовые остатки с приличным содержанием воды. |
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
09.06.2016 // 19:56:51
Редактировано 1 раз(а) Ещё вариант сначала сплит 1:5 потом для обрезания хвоста растворителя 1:200 потом 1:40. Соответственно первое время подбирается около 20 секунд, потом минут 3-5 потом до конца. ТФЭ и парофазный анализ тоже не отменили. В идеале оценить фракционирование. Бывают чудеса. |
|
Nehochyha Пользователь Ранг: 64 |
10.06.2016 // 8:56:14
Уважаемый Virtu, спасибо за ценные советы! Я тоже в свое время с таким столкнулась, пришлось "методом тыка" проверять. Посоветуйте конкретный источник, где можно об этом почитать, с живыми примерами. Плюс здесь ведь еще влияет вид лайнера и длина иглы. Заранее спасибо! |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.06.2016 // 11:47:49
Могу рекомендовать эту книгу: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
