Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результат более 100%. В чем причина? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


21.06.2016 // 15:50:37     

Avet пишет:

cyclotron666 пишет:

Avet пишет:

kump пишет:

Valerа1234 пишет:
Упали две таблетки.




Тест на растворимость ВЭЖХ?
Измерение вещества в растворе и построение графика?
Расскажите подробнее.

Конечно, обычная рутина, тест Dissolution с последующим определением количества высвободившегося вещества или методом ВЭЖХ, или УФ-спектроскопии. Никаких графиков строить не нужно. Обычный ВЭЖХ метод с использованием внутреннего стандарта. Даже не знаю, что подробнее можно изложить.

Использование в ВЭЖХ внутренних стандартов вряд ли является обычной практикой, если конечно у Вас не ВЭЖХ-МС.

Ну почему же? Внутренние стандарты применяются, работал с их использованием в обычной рутинной ВЭЖХ. Конечно, частота их использования намного ниже, чем обычных внешних стандартов. Но мой вопрос не в этом, результат выше 100%. Исходная точка темы.

Ну если у Вас магически не подскакивает напряжение в сети во время выполнения анализа, то проблема в стандартах или в способе их приготовления.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


21.06.2016 // 16:33:55     
А в чем проблема? В таблетке должно быть 20мг субстанции, или 100%. Реально положили 20.2мг, или 101%.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


21.06.2016 // 17:17:36     

Kalambet пишет:
А в чем проблема? В таблетке должно быть 20мг субстанции, или 100%. Реально положили 20.2мг, или 101%.

Вполне реальное объяснение. Не хуже грязного стандарта. Осталось только выбрать.
Avet
Пользователь
Ранг: 1086


21.06.2016 // 17:44:33     

лот пишет:

Kalambet пишет:
А в чем проблема? В таблетке должно быть 20мг субстанции, или 100%. Реально положили 20.2мг, или 101%.
Вполне реальное объяснение. Не хуже грязного стандарта. Осталось только выбкрать.

А 106-107?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


21.06.2016 // 17:55:44     
Гидратацию/гидролиз влагой воздуха можете исключить?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


21.06.2016 // 18:44:32     
Редактировано 1 раз(а)

Ничего необычного.

Разброс при производстве таблеток (+- 10% отн., легко может быть нормой) и ошибка анализа (случайная и систематическая).
stoker
Пользователь
Ранг: 57


22.06.2016 // 18:18:53     
Откройте Государственную Фармакопею 13 или 12, не принципиально, в общей фармакопейной статье "Таблетки" посмотрите раздел "однородность дозирования".

Если кратко - то у вас все хорошо.

Если интересуют теоретические основы такого разброса надо почитать учебник по технологии готовых лекарственных форм или поговорить с людьми с высшим фармацевтическим образованием.
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 150


22.06.2016 // 21:35:22     
Почитайте ГФ. Однородность дозирования +/- 15 %. это означает, что в каждой таблетке может содержаться от от 85 дот 115 % действующего вещества. В то же время в большинстве НД отсчёт идёт от декларированного количества действующего веществе в таблетке. Если реально таблетка содержит (в среднем) на 5% больше действующего вещества, а в формуле указан номинал возникают эти цифры.
Solovey
zwomginator
Пользователь
Ранг: 21


25.06.2016 // 13:10:35     

virtu пишет:
Ничего необычного.

Разброс при производстве таблеток (+- 10% отн., легко может быть нормой) и ошибка анализа (случайная и систематическая).


Одним из составляющих подобной ошибки (> 100%), на мой взгляд, может быть частичное испарение среды растворения. Таблетка крутится в среде при 37 градусах в течение некоторого времени. Часть среды испаряется, за счёт чего итоговый объём испытуемого раствора меньше, чем подствляемый в расчетную формулу. Можно рассматривать как систематическую ошибку.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


27.06.2016 // 13:02:46     
По-моему, основная проблема, как правильно заметил vladsolovey, в дозировании и размешивании. Очень трудная задача, судя по публикациям в хемометрической литературе. 10% получаются легко, и производитель не очень виноват - виноваты законы физики. Дисперсность и плотность смешиваемых субстанций и пр.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты