Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как побороть интерференцию ? (FTIR) >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как побороть интерференцию ? (FTIR)
Aike
Пользователь
Ранг: 16

17.02.2006 // 18:23:31     
Здравствуйте.

Моя проблема такая.

Измеряется спектр (4000-400 обр.см.)
поглощения органической плёнки,
нанесённой на кремниевую пластину
(плёнка принципиально не может
быть отделена от подложки).
Спектрограмма имеет "изрезанный" вид, что
по-видимому, объясняется
многократным переотражением в подложке и
интерференцией выходящих из неё лучей.

Вопрос: Как избавиться от этой проблемы?

Можно, конечно, взять клиновидную подложку,
но в настоящий момент под рукой таких нет.

Может имеется способ устранить интерференцию
на стадии вычисления фурье-трансформант?
Ведь толщину подложки легко измерить, а
задача об интерферениции в пластине
известной толщины давно решена.

Если кто знает, что надо делать, прошу
откликнуться.

Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


18.02.2006 // 18:37:02     
Пластинку надо поместить под углом к лучу, а не строго перпендикулярно. Как вариант, можно шлифовкой "ухудшить" зеркальную поверхность пленки или пластины.
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


18.02.2006 // 18:47:09     
Редактировано 1 раз(а)


Aike пишет:
...
Спектрограмма имеет "изрезанный" вид, что
по-видимому, объясняется
многократным переотражением в подложке и
интерференцией выходящих из неё лучей. ...
Строго говоря интерференция проявляется по-другому, в виде синусоиды. Ваш случай больше похож на "зеркальное отражение", которое можно компенсировать математически www.piketech.com/technical/application-pdfs/Specular_Theory&Appl.pdf
www.shimadzu.com.br/analitica/aplicacoes/espectrofotometros/ftir/c103-e031.pdf
Digilab
Пользователь
Ранг: 75


20.02.2006 // 16:41:43     
Здравствуйте, Aike!

Tакую же проблему встречал в ИНХ СО РАН, они ее решают каким-то образом (в основном, именно поворачивая образец под определенным углом).
Лобовое же решение Вашей проблемы - использование приставки зеркального отражения под настильным углом.
www.piketech.com/products/product-documentation-pdfs/80Spec_PDS.pdf
Если есть вопросы - пишите kvponkratov(at)yandex.ru

Кирилл.
Aike
Пользователь
Ранг: 16


21.02.2006 // 18:24:56     
Редактировано 8 раз(а)

Здравствуйте, Marat.
Спасибо, что откликнулись.


Строго говоря интерференция проявляется по-другому, в виде синусоиды. Ваш случай больше похож на "зеркальное отражение", которое можно компенсировать математически www.piketech.com/technical/application-pdfs/Specular_Theory&Appl.pdf
www.shimadzu.com.br/analitica/aplicacoes/espectrofotometros/ftir/c103-e031.pdf


В моём случае "изрезанный" надо понимать
именно как "синусоидальный", а не
"продифференцированный". Дело не в
отражении, а именно в интерференции.
Крамерс с Кронигом меня не спасут.

Ниже привожу картинку. Синусоида отчётливая,
но из-за небольшого числа точек, приходящихся на её период, она имеет зубчатый вид. Именно это
я имел ввиду, когда говорил про "изрезанность"


img233.imageshack.us/img233/3967/graph44pn.png
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


21.02.2006 // 18:45:45     
Картинку надо выложить на фотосайт, например, imageshack.us/ и вставить линк. На Имажшаке можно взять первый или второй по счету.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Aike
Пользователь
Ранг: 16


21.02.2006 // 18:51:02     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
Картинку надо выложить на фотосайт, например, imageshack.us/ и вставить линк. На Имажшаке можно взять первый или второй по счету.

Извиняюсь за размер картинки, приведённой выше.

Какой размер наиболее оптимален?
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


21.02.2006 // 19:34:13     

Aike пишет:
...

Может имеется способ устранить интерференцию
на стадии вычисления фурье-трансформант?
Ведь толщину подложки легко измерить, а
задача об интерферениции в пластине
известной толщины давно решена.
...
Спасибо

По Фурье-преобразованию ничего не скажу, а вот из конечного спектра можно попробовать вычесть синусоиду. Но для этого Вам нужен спектр с хорошим разрешение для того, чтобы форма волны не зависела от волнового числа. Хотя можно и сунусоиду подвергнуть обратному преобразованию и вычесть из интерферограммы... Но лучше начать с "порчи" поверхностей пленки и пластины. Например, потереть шлифовальной бумагой.
Aike
Пользователь
Ранг: 16


21.02.2006 // 20:08:52     
Редактировано 2 раз(а)


По Фурье-преобразованию ничего не скажу, а вот из конечного спектра можно попробовать вычесть синусоиду. Но для этого Вам нужен спектр с хорошим разрешение для того, чтобы форма волны не зависела от волнового числа. Хотя можно и сунусоиду подвергнуть обратному преобразованию и вычесть из интерферограммы... Но лучше начать с "порчи" поверхностей пленки и пластины. Например, потереть шлифовальной бумагой.
За порчу поверхности подложки
придётся заплатить мощным диффузным
рассеянием в области длин волн больших
характерного размера шероховатости.
Но ирония судьбы
ещё и в том, что для длинных волн
эта "порча" не существенна. Следовательно,
в области малых обратных сантиметров опять
будет синусоида.

Ясно, что синусоида возникает от фурье-
преобразования интерференционных дельта-функций,
которые сидят в корреляционной функции,
измеряемой спектрометром.
Достаточно отредактировать корр. ф.
(удалить эти пики) и проблема будет решена.
Существуют ли програмные средства сделать это?
Всё-таки софт к спектрометру ("Николет")
прилагается неслабый, неужели в нем нет
функции доступа к корр. ф.?

Aike
Пользователь
Ранг: 16


21.02.2006 // 21:16:49     

Digilab пишет:
Здравствуйте, Aike!

Tакую же проблему встречал в ИНХ СО РАН, они ее решают каким-то образом (в основном, именно поворачивая образец под определенным углом).
Лобовое же решение Вашей проблемы - использование приставки зеркального отражения под настильным углом.
www.piketech.com/products/product-documentation-pdfs/80Spec_PDS.pdf
Если есть вопросы - пишите kvponkratov(at)yandex.ru

Кирилл.


Здравствуйте, Digilab.
Спасибо, что откликнулись.

Я с вами согласен, использование этой
приставки решит проблему.

Однако у такого решения есть 2 недостатка.
1. Я не знаю, есть ли такая приставка у
людей, на спектрометре которых я работаю.
Маловероятно, что есть, т.к. их область
исследований далека от измерений спектров
плёнок на подложках.
Исходя из фотографии этого девайса, могу
предположить, что стОит оно где-то 2000 у.е.
Поэтому покупка его маловероятна.
2. Принципиальный недостаток этой машины -
её нельзя задействовать для спектральных
измерений при низких (хотя бы азот)
температурах. Габариты этого устройства
таковы, что в криостат его не всунешь.

В заключение у меня просьба.
Не могли бы вы вспомнить
какой угол падения использовали
в ИНХ СО РАН.

Digilab
Пользователь
Ранг: 75


22.02.2006 // 10:38:58     
В заключение у меня просьба.
Не могли бы вы вспомнить
какой угол падения использовали
в ИНХ СО РАН.


Уважаемый Aike!
А угол поворота всегда будет подбираться экспериментально, поскольку зависит от толщины подложки. В ИНХе так все время и поступают...

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты