| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
кф титрование >>>
|
 |
| Автор | Тема: кф титрование | ||
|
evmolot Пользователь Ранг: 3 |
 17.08.2016 // 19:34:18
Здравствуйте, уважаемые пользователи анхем! Нужна помощь (совет) тех кто работал с автоматическими кф титраторами (Например, titroline KF trace, analitics gmbh)... Вкратце моя проблема: В просушенную колбу для титрования наливается свежий аналит (флюковский). В генерирующей электрод наливается свежий реактив Фишера (из ампулы) Колба закрывается, устанавливаются электроды, запускается процесс. Прибор начинает "кондиционирование" (збавление от остатков влаги)... И все... Тут процесс затягивается... На экране выводится 150 ug/sec, и очень очень медленно это число уменьшается. Вводить пробу нужно когда это значение меньше 10, но он не выходит на это значение. Раствор уже весь черно-бурый от йода, а значение где-то 40. Т.е. вода мне кажется вся уже должна была оттитроваться... Измерительный электрод чистый, целый... В чем может быть проблема? Что я не так грешник делаю... Не хотелось бы на аппаратную часть прибора грешить. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
17.08.2016 // 20:21:56
Редактировано 2 раз(а) 1. Контакта с атмосферой точно нигде нет? осушитель в осушительной трубке - прокаленный? 2. Детекторный электрод и сетка генераторного электрода чистые? Если ответ утвердительный на оба пункта - остается грешить либо на реактивы, либо на электронику. 150 мкг / с - очень похоже на открытую атмосферной влаге ячейку |
||
|
evmolot Пользователь Ранг: 3 |
18.08.2016 // 3:21:50
1. Контакта нет, всё промазано смазкой, какие способы есть убедится в герметичности? 2. Детекторный электрод визуально чистый, целый, прозванивается. ... А правильно ли я понимаю, если раствор стал тёмным, то он перетитрован? Т.е. влаги "формально" в нем не должно быть?... |
||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
18.08.2016 // 8:14:28
Редактировано 2 раз(а) Правильно - кроме свободного йода в этом случае ему темнеть не от чего. С определением герметичности в этом случае тяжело, это ж не линия ГХ, которую мыльной пеной обмазать можно  3. Обычно после добавления анодного реактива рекомендуют осторожно наклонить закрытую ячейку так, чтобы по возможности смочить стенки реактивом (убрать сорбированную влагу со стенок). Это тоже не помогло (т.е. описанная Вами ситуация повторяется даже после сушки/подготовки ячейки заново)? Про то, что реактивы свежие - а годные ли при этом? В нашей практике были товарищи,которые полгода промурыжили реактивы на складе в ненадлежащих условиях (за +30°С летом). Естественно, на ПНР их применение пошло наперекосяк. А перемешивание при этом работает? |
||
|
chemoza Пользователь Ранг: 132 |
18.08.2016 // 14:47:23
Попробуйте обратиться за тех.помощью сюда Там опытные ребята, серьезно занимаются титраторами.
|
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
19.08.2016 // 6:37:05
Там под мембраною может быть пузырь воздуха, который препятствует выходу иода (и вообще почти разрывает контакт). Возьмите ячейку в руки и наклоните таким образом, чтобы пузырь вышел из-под ячейки. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
evmolot Пользователь Ранг: 3 |
20.08.2016 // 5:49:53
Служба поддержки не ответила Правильно я понимаю, конец титрования фиксируется по контрольному электроду (с двумя штырьками)? А значение ug/sec в своё время по прошедших "кулонам" через генерирующий электрод?... Или как? |
||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
22.08.2016 // 13:46:11
Редактировано 1 раз(а) Примерно так:  Далеко не во всяком титраторе по Фишеру изготовитель оставляет возможность задать значение [мА] силы тока электролиза, хотя и практически это не очень помогло бы - ну, может, чуть получше была бы применимость с некоторыми системами реактивов. Вышеописанная ситуация при хорошо подготовленной и качественно собранной ячейке - явные грабли в реактивах (скажем, набрался воды негерметично закрытый анодный раствор) или, с меньшей вероятностью, в электронике прибора. |
||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
22.08.2016 // 14:30:19
С перемешиванием проблем нет (здесь уже спрашивали, но ответа я не видел)? Растворы католита и анолита одного производителя? |
||
|
ondutytoday Пользователь Ранг: 13 |
22.08.2016 // 14:32:45
В лаборатории стоит МКС-500. Причинами высокого дрейфа могут быть: -слишком много смазки внутри ячейки (но это маловероятно, я думаю) -мамбрана смочена водой или контактирует с анодом (должно быть расстояние небольшое около мм) -загрязнен или неисправен детектирующий электрод. В моем случае, если выделяется избыточный йод, то аппарат выдает ошибку и в ячейку нужно добавлять воду, чтобы этот йод ушел на титрование. Если же вы говорите, что йода у вас в ячейке уже полно, но при этом дрейф не уменьшается, то проверьте все таки детектирующий электрод. ну и еще можно попробовать поменять католит. возможно его ресурс отработан (у него ресурс меньше чем у анолита). Не знаю, на сколько эта информация применима к вашему прибору, но вдруг поможет |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
27.08.2016 // 21:55:00
Не работал с ячейками с диафрагмами. Но наверно на измерительном электроде нужно задавать поляризацию она задана? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
