Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оксигенаты в бензинах >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Кип
Пользователь
Ранг: 508


19.09.2016 // 8:13:01     
Редактировано 2 раз(а)


wchupin пишет:

А почему не за один? Первый раз с таким сталкиваюсь. Обычно за один нормально всё определяется.
При обратном порядке колонок хроматограмма куда аккуратнее:
Есть ещё вот такие варианты, где тяжёлые углеводороды выгоняют ПОСЛЕ оксигенатов (тут тоже прямой порядок колонок):


ну было б совсем хорошо, если бы на всех хроматограммах был один и тот же образец...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chromik
Пользователь
Ранг: 166


19.09.2016 // 16:22:50     

wchupin пишет:

chromik пишет:
И конечно определяем оксигенаты не за один проход.
А почему не за один? Первый раз с таким сталкиваюсь. Обычно за один нормально всё определяется. И это не от прибора зависит, а от сочетания колонок — прямой порядок ТЦЭП + метилсиликон или обратный.

Про обратный порядок все понятно, а вот про сброс тяжелых углеводородов не совсем. Вероятно это другая конфигурация прибора. Поясните пожалуйста.
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


20.09.2016 // 21:12:04     
Ну, я имел в виду, что вот этот вот пик на хроматограммах по ASTM D4815, который выходит на 17-18 минуте, это вроде бы все остатки матрицы, помимо оксигенатов. Работает прибор следующим образом:

«Образец вводится в испаритель с делением потока (Split/Splitless), где он смешивается с чистым газом-носителем. Заранее определённая часть смеси отправляется на сброс, остальное — в микронасадочную предколонку. Непосредственно перед элюированием первого кислородсодержащего соединения десятиходовой кран активируется, направляя поток элюента в капиллярную аналитическую колонку. Капиллярная колонка разделяет индивидуальные кислородсодержащие соединения в изотермическом режиме. Детектирование осуществляется с помощью ПИД. В данном методе используется калибровка по внутреннему стандарту (1,2-диметоксиэтан, другое название — глим). Опционально можно заказать прибор со вторым детектором (ДТП) на сбросной линии».

В общем, в полном соответствии с ASTM D4815...
chromik
Пользователь
Ранг: 166


22.09.2016 // 16:18:00     

wchupin пишет:


В общем, в полном соответствии с ASTM D4815...


Большое спасибо за информацию. В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


23.09.2016 // 10:45:46     


chromik пишет:

В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.


Ой А потом неделя танцев с бубнами в попытках правильно настроить времена переключения кранов... Брррр... Хотя задача интересная, не спорю, поиграться можно, если время есть. Искренне желаю удачи, чтобы все пики нашлись.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Карманный рН метр UP-9811PHE Карманный рН метр UP-9811PHE
Экономичный карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0. Точность: ± 0,1 рН ± 1 цифра.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chromik
Пользователь
Ранг: 166


27.09.2016 // 17:30:43     

wchupin пишет:


chromik пишет:

В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.


Ой А потом неделя танцев с бубнами в попытках правильно настроить времена переключения кранов... Брррр... Хотя задача интересная, не спорю, поиграться можно, если время есть. Искренне желаю удачи, чтобы все пики нашлись.

Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


28.09.2016 // 18:56:44     

chromik пишет:
Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.
Да, пропанолы не делятся и бутанолы тоже не делятся. Это было на тех хроматограммах, которые я запостил раньше. Видимо, в определённых ситуациях с этим можно смириться, поэтому ASTM D7754 и ASTM D7423 позволяют это.

paclp.tech/lab_instruments/oxytracer%20-%20traces%20oxygenates/
chromik
Пользователь
Ранг: 166


28.09.2016 // 20:31:21     

wchupin пишет:

chromik пишет:
Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.
Да, пропанолы не делятся и бутанолы тоже не делятся. Это было на тех хроматограммах, которые я запостил раньше. Видимо, в определённых ситуациях с этим можно смириться, поэтому ASTM D7754 и ASTM D7423 позволяют это.

paclp.tech/lab_instruments/oxytracer%20-%20traces%20oxygenates/


Благодарю за сноску на сайт РАС. Определение микропримесей оксигенатов - наша вторая задача, поэтому у нас заказан прибор по этим ASTM.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты