Форумы ANCHEM.RU: Стадия гидролиза

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стадия гидролиза >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Стадия гидролиза

erste2
Пользователь
Ранг: 3

19.10.2016 // 2:09:08

Добрый день. Помогите, пожалуйста, разобраться. В методике для определения ПХБ, написано: заливают 50 мл 5 %-ного раствора гидрооксида калия в 96%-ном водном этаноле.

1) Можно ли для гидролиза использовать вместо этанола метанол? И как объяснить почему можно, а почему нельзя? У нас много метанола.

В методике по определению бенз(а)пирена: 4 г гидрооксида калия в 50 см3 92%-ного этилового спирта

2) Мне не совсем понятно, сколько нужно взять воды?, как я понимаю, 96 % этанол уже содержит 4 % воды и его принимают за 100 %

в навеску добавляют раствор 5 %-ного раствора гидрооксида калия - это значит его уже растворили водой или в метаноле?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 562

19.10.2016 // 6:06:13

Редактировано 1 раз(а)

Мне кажется - все достаточно просто. Составители методик исходят все же из собственного опыта и собственных возможностей. Какой поставщик этанола на тот момент был у авторов, ту концентрацию они и указали. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов"). А по поводу метанола: вариант сделать какую-нибудь положительную пробу параллельно - с этанольным раствором (по методике) и с щелочью на метаноле - и сравнить аналитический отклик - не хочется попробовать? Только надо бы уточнить растворимость щелочи в метаноле (в нем воды, в отличие от этанола - нет).

erste2
Пользователь
Ранг: 3

19.10.2016 // 12:10:59

chemist-sib пишет:
. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов"). А по поводу метанола: вариант сделать какую-нибудь положительную пробу параллельно - с этанольным раствором (по методике) и с щелочью на метаноле - и сравнить аналитический отклик - не хочется попробовать? Только надо бы уточнить растворимость щелочи в метаноле (в нем воды, в отличие от этанола - нет).

Этанол обычно не бывает больше 96%. Попробовать у нас нет возможности...

amik
Пользователь
Ранг: 388

19.10.2016 // 12:20:56

В метаноле KOH растворим лучше, чем в этаноле, так что этот момент никак не повлияет.
Нюанс есть с самой щелочью - обычная реактивная KOH (в отличие от NaOH) содержит ~ 85-87% основного, а остальное вода.

Ed
VIP Member
Ранг: 3355

19.10.2016 // 13:27:52

amik пишет:
Нюанс есть с самой щелочью - обычная реактивная KOH (в отличие от NaOH) содержит ~ 85-87% основного, а остальное вода.

Да, если верить ГОСТ 24363-80 "Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия" (а не верить ему нельзя), то КОН Ч - ЧДА содержит 84,5 - 86% основного вещества. И это еще пока он не наглотался воды и СО2 из воздуха!

amik
Пользователь
Ранг: 388

19.10.2016 // 13:46:26

Редактировано 1 раз(а)

В производстве KOH выделяют обычно полуводный гидрат KOH*0,5H2O, дальнейшее обезвоживание которого требует весомых дополнительных затрат. Поэтому обычно останавливаются на этом продукте. В продаже есть и безводный, но он существенно дороже и редко встречается, поскольку используется в основном в оргсинтезе.
Как ни странно, но большинство химиков об этом не знают или забывают. Один знакомый долго не мог понять, что не получается с нейтрализацией расчетным количеством твердой калийной щелочи, пока не подсказали добрые люди

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

19.10.2016 // 14:30:09

Цифры 92 и 96 - скорее всего, массовый и объёмный способы выражения концентрации одного и того же спирта.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 562

20.10.2016 // 2:31:42

sinthetic пишет:
Цифры 92 и 96 - скорее всего, массовый и объёмный способы выражения концентрации одного и того же спирта.

Согласен, коллега! Именно это и писал ранее

Какой поставщик этанола на тот момент был у авторов, ту концентрацию они и указали. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов").

Т.е., "что на этикетке написано", то и вынесли авторы в описание методики, не слишком конкретизируя проценты.

erste2
Пользователь
Ранг: 3

24.10.2016 // 1:13:37

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за ответы, но мне все равно неясно, как объяснить почему вместо этилового спирта я могу использовать метиловый спирт. Неясно также сколько добавлять воды.
Если говорить о этиловом спирте, то его всегда 96% и он не бывает 100%, в отличие от метилового. Так если в методичке написано 92 % этилового спирта, то сколько тогда метилового?


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты