| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение сульфатной золы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение сульфатной золы | ||
|
Olga Blimm Пользователь Ранг: 6 |
 21.10.2016 // 14:29:36
Уважаемые химики, очень нужен ваш профессиональный взгляд на проблему. Есть жидкий галогенированный эфир. Фармакопея просит любую субстанцию проверять на сульфатную золу ИЛИ обосновать отсутствие данного испытания. При этом общая методика для определения сульфатной золы такая, что 1-2 г испытуемого образца надо поместить в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, смочить 1 мл концентрированной серной кислоты, нагреть, обуглить. После чего опять добавить 1 мл серной кислоты, прокалить в муфельной печи до тех пор, пока не получим пепел в остатке и взвесить тигель снова.. Нам что делать, получается? смешивать нашу органическую жидкость с коцентрированной серной кислотой практически 1:1? Можно ли проверить так диэтиловый эфир например? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.10.2016 // 16:40:26
Я в фармапопеях не разбираюсь, но из вики: Золá — несгораемый остаток, образующийся из минеральных примесей топлива при полном его сгорании. Температура прокаливания у вас не указана, а это очень плохо. 1. Прокаливание должно вестись не абы как, а при заданной температуре и до постоянной массы. 2. Как в 1. До постоянной массы. 3. Можно и так, но можно и упарить эфир под вентилятором - минеральная составляющая никуда не денется. Главная проблема - взять навеску вашего эфира. Можно и по объёму, но плотность знать нужно. |
||
|
Vlad.D Пользователь Ранг: 28 |
25.10.2016 // 7:01:00
Olga Blimm, Ваша субстанция присутствует в других фармакопеях (Американская, Европейская)? Возможно ответ можно подсмотреть там. В методах испытания есть сухой остаток? Если есть то его можно перевести в сульфатную золу, или поступить по аналогии с "Азотной кислотой концентрированной" ГФXIII, том 1, с. 1084, по аналогии можно и тяжелые металлы сделать. Если Вы ориентируетесь на ОФС.1.1.0006.15, то там нет указаний, что все субстанции должны проверятся на сульфатную золу. У нас субстанция - газ сжиженный, мы не определяем сульфатную золу. |
||
|
Olga Blimm Пользователь Ранг: 6 |
25.10.2016 // 9:54:13
1/ 550-650 °C 2/ 550-650 °C 3/ Ну, то есть чисто теоретически, что-то обнаружит всё-таки можно? |
||
|
Olga Blimm Пользователь Ранг: 6 |
25.10.2016 // 10:10:23
Ага.. Это либо кислород, либо закись азота. И в вашем случае субстанция и будет являться потом лекарственным средством. Почти наш случай. А вы как-то обосновали отсутствие данного раздела? В ГФ13 в ОФС на субстанции написано, что отсутствие данного испытания должно быть обосновано. Но пойди разбери это фгбу с минздравом, что для них обоснование, а что нет. Вот например объяснить, что субстанция/лексредсвто используется в виде паров, и летит только эфир - это обоснование? Мы проверяем сухой остаток - не более 1,0 мг на 10 мл. Это примерно 0,007%. Но это требование самого производителя. Сульфатная зола согласно ОФС - должна быть не более 0,1%. Тяжелыё металлы - не более 20 ppm (опять же нормы ГФ13). Стоит ли вообще определять? Вы определяете? |
||
|
Vlad.D Пользователь Ранг: 28 |
25.10.2016 // 11:04:51
Редактировано 2 раз(а) Угадали, это кислород! Но кислород жидкий зарегистрирован как ФС и ЛП не является, для дальнейшего использования газифицируется. Кислород газ зарегистрирован как ЛП. Когда регистрировали, не у кого даже мысли не возникло включать сульфатную золу, соответственно обоснования не предоставляли. Сейчас вносятся изменения в НД, запросов по обоснованию не было. В ФГБУ эксперты вполне с пониманием относятся и на контакт идут, хотя причуды у них есть, можно позвонить и проконсультироваться. Обоснованием может послужить и тот факт, что в качестве ЛП используются пары субстанции в которой сухой остаток менее 70 ppm и для определения сульфатной золы, необходимо упарить более литра субстанции. Но это мои логические домыслы, ФГБУ интересуют факты - ссылки на литературу или валидация (нас заставили валидировать фармакопейную методику, которую мы вводили вместо нефармакопейной). Рискну предположить, у вас ингаляционный анестетик, какая лекарственная форма производится из вашей субстанции (аэрозоль, газ)? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Olga Blimm Пользователь Ранг: 6 |
25.10.2016 // 17:39:53
Редактировано 1 раз(а) Валидировать фармакопейную методику? Что-то новенькое. На всех семинарах они сами говорят, что фармакопейные нет необходимости валидировать, на то они и фармакопейные. А вот свои обязательно надо. Да, угадали насчёт анестетика. Он у нас выпускается как жидкость для ингаляций, используется потом в смеси с кислородом или закисью азота в парообразном виде. Я правильно поняла, что вы сейчас НД приводите к ГФ13 и ни сульфатной золы ни тяжёлых металлов не определяете? |
||
|
Vlad.D Пользователь Ранг: 28 |
26.10.2016 // 8:12:39
Валидировать фармакопейную методику? Что-то новенькое. В запросе попросили "Показать сопоставимость результатов", это при том, что мы вводили определение цветности и мутности по ГФ XIII. Пришли к выводу, что нужна валидация по критерию "Сопоставимость". Ну как тут не сделать - люди же просят. Я правильно поняла, что вы сейчас НД приводите к ГФ13 и ни сульфатной золы ни тяжёлых металлов не определяете? Да, правильно понимаете. Экспертиза завершена, ожидаем выдачи решения, ни каких обоснований из ФГБУ не запрашивали. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
