| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подбор методики определения сульфатов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Подбор методики определения сульфатов | ||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
 23.12.2016 // 12:52:23
Редактировано 4 раз(а) Уважаемые, хочу провести опрос по методам определения сульфатов в лабораториях. Причина - проблемы с реактивами для турбидиметрии, длительность гравиметрии (ГОСТ 31940, метод 1), проблемы определения сульфатов в стоках методами капиллярного электрофореза и ионной хроматографии (по поводу 2-х последних методов мои познания очень теоретические, но при обсуждении прошу учесть, что стоки реальные). Прошу поделиться информацией только о тех методах, которыми Вы (или лаборатория, в которой Вы работаете) проводите определение сульфатов. Чтобы информация была как-то систематизирована, пожалуйста, напишите кратко информацию о методе, обязательно указав следующие данные: 1. номер НД, номер метода; 2. метод определения (турбидиметрия, гравиметрия,..) 3. тип вод (область применения); 4. диапазон определения; 5. погрешность определения; 6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно). Если Вы работаете по ГОСТ 31940, то достаточно указать метод, т.к. ГОСТ в открытом доступе. Ну, и, очень желательно, чтобы Вы поделились своими мнениями об используемых методах: преимущества-недостатки метода, трудности; стоимость реактивов, оборудования, расходников; особенности,.. Скажите, пожалуйста, у кого-нибудь фиксируются превышения ПДК (500 мг/л) и нормативов по ПП РФ № 644? Мы вот бьёмся за точность определения, а мысль о целесообразности этого титанического труда не покидает: за 25 лет - ни одного превышения по питьевой воде, с момента выхода ПП 644 - ни одного превышения по стокам! Буду очень признательна за участие в этом опросе, т.к. наши методы (в первую очередь - турбидиметрия и по ГОСТ, и по ПНД Ф) - это работа "на грани фола" |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.12.2016 // 13:01:58
Редактировано 4 раз(а) 1. номер НД, номер метода ГОСТ 31940 (метод 1) 2. метод определения титриметрия 3. тип вод (область применения) питьевая, подземные и поверхностные источники водоснабжения 4. диапазон определения 25-500 мг/л 5. погрешность определения 25-50: 13%; св. 50-500: 9% 6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно) 4 (5) часов Преимущества - реально высокая точность. Недостатки - не подходит для рутинных определений из-за большой длительности анализа ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1. номер НД, номер метода ГОСТ 31940 (метод 3) 2. метод определения турбидиметрия 3. тип вод (область применения) питьевая, подземные и поверхностные источники водоснабжения 4. диапазон определения 2-50 мг/л 5. погрешность определения 2-5: 28%; св. 5-25: 20%; св. 25-50: 11% 6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно) 1,5 (1,6) часа Преимущества - подходит для рутинных определений из-за маленькой длительности анализа. Недостатки - нестабильность результатов (параллельность, точность), нелинейность градуировки на больших концентрациях, высокая зависимость от качества реактивов (BaCl2, этиленгликоль, спирт этиловый) и нестабильность качества этих реактивов ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1. номер НД, номер метода ПНД Ф 14.1:2.159-2000 2. метод определения турбидиметрия 3. тип вод (область применения) природные и сточные 4. диапазон определения 10-1000 мг/л 5. погрешность определения 10-50: 20%; св. 50-1000: 15% 6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно) 1,5 (1,6) часа Преимущества - подходит для рутинных определений из-за маленькой длительности анализа. Недостатки - нестабильность результатов (параллельность, точность), нелинейность градуировки на больших концентрациях, высокая зависимость от качества реактивов (BaCl2, глицерин, борная кислота) и нестабильность качества этих реактивов |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.12.2016 // 13:14:06
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
23.12.2016 // 17:11:32
Редактировано 1 раз(а) В нашей лабе сульфаты в стоках делают тремя методами: гравиметрией, турбидиметрией и капиллярным электрофорезом. Про гравиметрию и говорить нечего, метод долгий и относительно трудоемкий. По поводу турбидиметрии (ПНД Ф 159) вполне согласен с предыдущим пользователем. Иногда все нормально. а иногда параллели пляшут, причем очень большой разброс. КЭФ (ПНД Ф 167) считаю наиболее удачен в том числе и для неочищенных стоков и погрешность низкая. несомненным плюсом является определение помимо сульфатов еще и хлоридов, нитратов. фторидов, фосфатов. методика также заточена под нитриты, но в тех концентрациях, в которых они содержаться в большинстве сточных они не определяются, да и мешают сульфаты в большой концентрации. По поводу нитратов от 0,2 в сточке тоже большой вопрос. а вот от 0,5 вполне можно пощупать. Кстати, нитраты и с салицилатом натрия на низких концентрациях не вполне удаются. Теперь что касается стоимости анализа. На анионы используются хромовый ангидрид. диэтаноламин и цетилтриметиламмоний гидроксид. Последний дорог. За 25 мл 10% раствора просят тысяч 20. Но он устойчив и расход его невелик. Теперь про время анализа. Перед началом использования капилляр необходимо подготовить (минут 40). Пока готовим капилляр делаем пробоподготовку (фильтруем, центрифугируем). Сам анализ (две параллели) длится минут 12-14 точно не помню. Градуировки: хлорид, сульфат 0,5-200, нитрат. нитрит 0,2-50, фосфат 0,25-25, фторид 0,1-10. Около прибора стоять не надо, да и сидеть не обязательно. В принципе можно пока идет очередной анализ обрабатывать полученных электрофореграммы. По окончании измерения необходимо промыть капилляр (минут 30). Итак в сжатой форме мое мнение о КЭФ. Достоинства: автоматизм, простота пробоподготовки, хорошая сходимость параллелей. хорошо получается добавка, если есть второй капилляр. то можно анализировать катионы (аммоний). Недостатки: необходимость каждый раз проверять градуировку - требование методики, все таки большое время промывки капилляра, иногда градуировка скачет, но мы поняли. что это зависит от качества подготовки капилляра, иногда при анализе сточки есть необходимость в дополнительных телодвижениях при идентификации нитратов, потому что в этой области могут вылазить разные пики. Если надумаете брать Капель, то берите 205 модель. На 105 автосемплер всего на две пробы (можно сделать и 4, но это будет не совсем по методике - каждую параллель помещать в отдельное гнездо) |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.12.2016 // 17:41:47
Редактировано 1 раз(а) alexchem, спасибо. ПДК (сульфаты) находите в своих водах? |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
23.12.2016 // 17:58:44
редко, но бывает |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Экамалла Пользователь Ранг: 14 |
02.03.2020 // 13:15:00
здравствуйте)) мне так понравился Ваш ответ) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
